[发明专利]一种负载型漆原镍催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种负载型漆原镍催化剂，其特征在于负载型漆原镍催化剂重量百分比组成为：Ni1～20wt％，Fe0.5～9wt％，助剂含量为Ni含量的0～30wt％，载体65～98wt％。

2.如权利要求1所述的一种负载型漆原镍催化剂，其特征在于所述的助剂为Mo、Co、La、Ce、Zr、Pd、Pt中的一种。

3.如权利要求1所述的一种负载型漆原镍催化剂，其特征在于所述的载体为SiO₂或γ-Al₂O₃。

4.如权利要求1-3任一项所述的一种负载型漆原镍催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)载体预处理：将60-200目的SiO₂或γ-Al₂O₃在90-120℃烘干2～12h，除去载体中的水分；

(2)浸渍：按Fe负载量为5～60wt％，将FeCl₃或Fe(NO₃)₃溶液与步骤(1)干燥后的载体于40～90℃等体积浸渍0.5～24h；

(3)干燥和焙烧：将浸渍后的样品放入烘箱中于90～120℃干燥5-20h，将干燥后的粉末研磨后置于马弗炉中于300～500℃焙烧1～6h，得Fe₂O₃/SiO₂或Fe₂O₃/γ-Al₂O₃前躯体；

(4)氢还原：将Fe₂O₃/SiO₂或Fe₂O₃/γ-Al₂O₃前躯体在体积组成为5～15％H₂与85～95％N₂的混合气氛中于450～650℃还原1～12h后得Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂O₃；

(5)还原反应：配制一定浓度镍可溶性盐与助剂可溶性盐的混合溶液，并将制备的Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂0₃分散在水中，得到Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂O₃悬浊液，控制Fe/Ni²⁺＝1～10，将混合溶液加入到Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂O₃悬浊液中，在搅拌和50～90℃的条件下，反应1～20h后得沉淀镍和助剂的悬浊液，经过滤和水洗涤三次后，将沉淀倒入浓度为0.5～2mol/L的醋酸或盐酸溶液中，在20～90℃和搅拌条件下反应1～8h后结束，其中醋酸或盐酸的摩尔量为Fe加入量的2～4倍，先后经水和乙醇分别洗涤三次后既得负载型漆原镍催化剂。

5.如权利要求4所述的一种负载型漆原镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的镍可溶性盐为氯化镍，硝酸镍或醋酸镍。

6.如权利要求1-3任一项所述的一种负载型漆原镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的助剂可溶性盐为：MoCl₅、CoCl₂、La(NO₃)₃、CeCl₃、ZrOCl₂、PdCl₂、PtCl₂。