[发明专利]生产工业磷酸二氢铵的方法无效
申请号: | 201210194632.7 | 申请日: | 2012-06-13 |
公开(公告)号: | CN102701167A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 盛勇;梅胜明;蹇民;周佩;郑开元;陈明凤;江涛;陈鹏 | 申请(专利权)人: | 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心 |
主分类号: | C01B25/28 | 分类号: | C01B25/28 |
代理公司: | 重庆市前沿专利事务所 50211 | 代理人: | 郭云 |
地址: | 408000*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 工业 磷酸 二氢铵 方法 | ||
1.一种生产工业磷酸二氢铵的方法,其特征在于:按照以下步骤完成:
(1)、在搅拌下,向湿法磷酸中加入磷矿浆对其进行初步脱硫,所述的磷矿浆的加入量为湿法磷酸中SO42-化学计量的110%-120%,反应静置10-16小时,取上层清液,测定上清液中SO42-的含量,在搅拌下,再向上清液中加入脱硫剂和脱氟剂,所述脱硫剂的量为上清液中SO42-化学计量的100%-110%,所述脱氟剂的量为湿法磷酸中F-化学计量的100%~110%,继续反应0.5-1h,停止搅拌;
(2)、将上述溶液打入中和槽,在搅拌的情况下通入液氨,调节PH5.5-6.5,得到中和料浆;
(3)、将上述中和料浆进行过滤得到磷酸盐溶液;
(4)、将磷酸盐溶液进行浓缩,同时加入溶剂法萃取净化湿法磷酸后得到的稀酸,调节中和度为1.0-1.1,当料浆密度达到1.4-1.5时,冷却结晶,然后离心、干燥得到工业磷酸二氢铵,其中所述溶剂法萃取净化湿法磷酸后得到的稀酸的P2O5含量≥20%,Fe2+≤10ppm、SO42-≤300ppm、F-≤400ppm。
2.根据权利要求1所述生产工业磷酸二氢铵的方法,其特征在于:步骤(3)中所述中和料浆通过板框式过滤机进行过滤。
3.根据权利要求1所述生产工业磷酸二氢铵的方法,其特征在于:所述磷酸盐溶液中主要含有磷酸二氢铵和磷酸氢二铵。
4.根据权利要求1所述生产工业磷酸二氢铵的方法,其特征在于:所述溶剂萃取净化湿法磷酸的具体步骤为:
(a)将湿法磷酸用泵送入压滤机除去固形物,得到的清液进入萃取塔上部,同时萃取塔下部加入清液3-9倍体积的萃取剂,所述萃取剂为磷酸三丁酯、稀释剂、脱色剂,配比关系为2∶1∶0.00005,在45-55℃下进行混合萃取,形成有机相和萃余相,有机相进入脱硫脱氟槽与加入能中和硫酸根离子和氟离子1.0-1.1倍的脱硫剂、脱氟剂和再生剂充分搅拌反应后,溢流进入澄清槽进行沉降、分层,底部淤浆经压滤机过滤后排出,滤液返回澄清槽;
(b)澄清槽中的上层清液从下部入口进入洗涤塔中,再从洗涤塔中下部入口加入所述上层清液5-15倍体积的净化磷酸,与所述上层清液充分混合并分层,其中上层有机相从洗涤塔上部流入洗涤有机相槽,然后用泵打入反萃塔中下部入口,与同时从反萃塔中上部入口加入所述上层有机相7倍体积的脱盐水充分混合并分层后,萃取剂从萃取塔上部流出,经换热器换热后循环使用,反萃稀磷酸从萃取塔下部流入成品酸中间槽;最后用泵将反萃稀磷酸送入精脱硫槽与同时加入能中和硫酸根离子1.05倍的脱硫剂碳酸钡充分搅拌反应,从精脱硫槽上部溢流进入中间槽暂存,再用泵将其的送入立式全自动压滤机过滤后得到滤液即为溶剂法萃取净化湿法磷酸后得到的稀酸。
5.根据权利要求4所述所述生产工业磷酸二氢铵的方法,其特征在于:所述脱硫剂为碳酸钡或者磷矿粉或者两者的混合,所述脱氟剂为纯碱,所述再生剂为烧碱。
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