[发明专利]一种三甘醇二苯甲酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201210193726.2 | 申请日： | 2012-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN103483198A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 谢伦嘉;张雄辉;赵思源;田宇;孙竹芳;冯再兴 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07C69/78 | 分类号： | C07C69/78;C07C67/03 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 王崇;王凤桐 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甘醇 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种结构式为（Ⅰ）的三甘醇二苯甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下，将结构式为（Ⅱ）的三甘醇与苯甲酸酯PhCOOR进行反应，生成包括结构式为（Ⅰ）的三甘醇二苯甲酸酯和相应的醇HOR的产物；
其中，R为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应在蒸馏或精馏条件下进行，以在反应过程中除去反应生成的醇HOR。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，在反应3-7小时后向反应液中加入醇HOR的共沸剂，并进一步通过蒸馏或精馏除去反应生成的醇HOR。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述共沸剂分5-7次加入到反应液中，相邻两次加入的时间间隔为1.1-2.5小时，相对于反应开始时1摩尔的三甘醇，共沸剂每次的加入量为60-120mL。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，所述共沸剂选自二甲苯、甲苯和苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述结构式为（Ⅱ）的三甘醇与所述苯甲酸酯PhCOOR的摩尔比为1:2-10。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述结构式为（Ⅱ）的三甘醇与所述苯甲酸酯PhCOOR的摩尔比为1:4-5。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂为无水碳酸钾。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂为无水碳酸钾负载到氧化铝上形成的负载型催化剂。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，所述结构式为（Ⅱ）的三甘醇与所述无水碳酸钾的摩尔比为1:0.001-0.5。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述结构式为（Ⅱ）的三甘醇与所述无水碳酸钾的摩尔比为1:0.01-0.2。
12.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述反应的温度为65-160℃。
13.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述方法还包括在反应终止后，将结构式为（Ⅰ）的三甘醇二苯甲酸酯从反应后所得混合物中分离出来。
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