[发明专利]多组分多孔分级结构光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光催化材料的制备方法，尤其涉及一种具有植物结构特征的多组分多孔分级结构的光催化复合材料的制备方法。属于光催化领域。

背景技术

有效检测和分离降解有机污染物已成为污水处理中亟待解决的问题。金属氧化物半导体材料常作为光催化氧化剂用于分解水中难降解的有机污染物。与传统水处理技术中以污染物的分离、浓缩以及转移为主的物理方法相比，这种通过光催化降解水质中的有机污染物的方法具有明显的节能、高效、可循环使用等优点，因此是一种非常有发展前途的处理废水中有机物污染物质的方法，对水体污染的清除有着重要的意义。研究发现，对金属氧化物半导体材料进行贵金属掺杂能够提高光催化效率；此外，多孔分级结构的纳米材料作为光催化剂能够显著改善光催化效率。因此，贵金属掺杂的多孔分级结构氧化物半导体材料用做光催化剂能够高效、简便、经济地处理污水中的有机物，将有很大的市场应用前景。然而，目前获得这样的多组分多孔分级结构的半导体光催化剂，所采用的制备方法往往成本高昂、工艺复杂，难以实现对成分和结构有效地控制，并且材料易出现孔隙不均匀、坯体开裂、收缩变形等问题，严重影响了其作为光催化剂的效率和速度。

对现有技术的检索发现，中国专利申请号CN200510107365.5的名称为“光催化消除臭氧的Au/TiO₂催化剂”，该技术的特点在于“活性载体TiO₂为粉末，平均粒径为5-50nm，载体TiO₂的晶型是锐钛矿、金红石、板钛矿或混合晶型。”该技术虽然成功制备出有贵金属掺杂金属氧化物半导体，但是其应用范围没有扩展到有机污染物的处理应用。并且所述的二氧化钛只是具有普通形貌的二氧化钛粉末，因此大大限制了这一技术的推广使用。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，木发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、工艺简单的制备用于处理有机污染物的光催化剂材料的方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种多组分多孔分级结构光催化复合材料的制备方法。该方法的工艺简单、灵活，成本低廉，能通过对掺杂贵金属的半导体氧化物多孔分级结构进行有效控制而获得具有优良性能的光催化剂材料。通过本发明的制备方法得到的具有多孔分级结构的光催化剂材料在光照下能有效快速地催化分解有机污染物。

本发明是通过以下技术方案来解决上述技术问题的：

一方面，本发明提供一种多组分多孔分级结构光催化复合材料的制备方法。具体地，该方法包括如下步骤：

将天然植物叶片进行表面清洗处理后，在金属前驱体浸渍液中浸泡、水解，再经煅烧得到多孔分级结构的金属氧化物纳米材料；然后，以该金属氧化物纳米材料作为基体，将基体材料进一步在贵金属前驱体溶液中进行浸渍、干燥、煅烧处理得到多组分多孔分级结构的复合材料。

其中，所述的金属前驱体浸渍液为金属的无机盐或其有机醇盐溶液，或溶胶体系。优选地，该金属前驱体浸渍液为钛、锡或锌的硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐、有机醇盐的水溶液；更优选地，有机醇盐为钛、锡或锌的四丁酯盐、四丁氧基盐等，如钛酸四丁酯、四丁氧基锡等。本发明对该金属前驱体浸渍液的浓度没有特别限制，只要所用溶液是均匀稳定的液相体系即可。例如，浓度可以为：1~5mol/L。

所述的贵金属前驱体溶液为贵金属无机盐的水溶液。本发明所述的贵金属主要指金、银、铜、铂或钯这几种元素；无机盐为硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐等。优选地，贵金属前驱体溶液为氯金酸、氯铂酸等的水溶液。

在本发明的优选实施方式中，所述贵金属前驱体溶液的浓度为：5~7mmol/L。

在本发明的具体制备方法中，优选地，天然植物叶片进行清洗处理之前，还对叶片进行预处理，所述叶片预处理是指将天然植物叶片通过固定液进行叶片组织固定，并在酸性溶液中进行浸泡处理待用。

本发明所述的叶片组织固定为本领域常用的叶片组织固定方法，对此没有特别限制。例如可以是用新制的PBS缓冲液(pH 7.2～7.4)进行恒温浸泡12小时后，再用蒸馏水清洗，置于0℃下保存。

在本发明的较佳实施方式中，所述在金属前驱体浸渍液中浸泡、水解为：将预处理过的叶片真空浸泡在TiCl₃水溶液中12-24小时，进行脱水；再经金属前驱体浸渍液浸泡、水解。更优选地，预处理过的叶片浸泡在TiCl₃水溶液中后，再在15%→30%→50%→70%→85%→95%→100%的无水乙醇中依次各浸泡20分钟，进行脱水处理；再将脱水后的叶片在金属前驱体浸渍液中真空浸泡12-24小时，然后置于空气中水解，干燥。