[发明专利]一种制备高纯五氟化磷的系统及方法

权利要求书

1.一种制备高纯五氟化磷的系统，其特征在于：包括PCl₃容器、第一干燥器、雾化泵、夹套反应器、一级冷凝器、二级冷凝器、无水HF容器、氯气容器、第二干燥器以及PF₅容器，

所述夹套反应器上设置有进料口、冷却水入口、冷却水出口、产物出口以及氯气进口，所述进料口和产物出口设置在夹套反应器的顶部，所述冷却水入口和冷却水出口均与夹套反应器的夹套连通，所述氯气进口设置在夹套反应器的底部，

所述PCl₃容器、第一干燥器以及雾化泵依次连接，所述雾化泵的出口与夹套反应器的进料口连通，

所述无水HF容器的出口与雾化泵入口连接，

所述氯气容器与第二干燥器连接，所述第二干燥器的出口与氯气进口连通，

所述一级冷凝器、二级冷凝器以及PF₅容器依次连接，所述一级冷凝器的入口与夹套反应器的产物出口连通。

2.根据权利要求1所述的制备高纯五氟化磷的系统，其特征在于：所述一级冷凝器的温度为－50～19℃。

3.根据权利要求1或2所述的制备高纯五氟化磷的系统，其特征在于：所述二级冷凝器的温度为―85～－76℃。

4.根据权利要求3所述的制备高纯五氟化磷的系统，其特征在于：所述第一干燥器中填充无水MgSO₄。

5.根据权利要求4所述的制备高纯五氟化磷的系统，其特征在于：所述第二干燥器中填充Al₂O₃。

6.一种高纯度五氟化磷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1】制备PCl₅：

1.1】打开PCl₃容器的出口，PCl₃经第一干燥器进行干燥后经过雾化泵以雾状喷淋至夹套反应器中，同时开启冷却水通过冷却水入口向夹套反应器的夹套中注入冷却水；

同时，打开Cl₂容器的出口，Cl₂由Cl₂容器经过第二干燥器进入夹套反应器；其中，PCl₃与Cl₂的摩尔比不低于1:1.01；

1.2】得到PCl₅：关上Cl₂容器的出口和PCl₃容器的出口，保持夹套反应器中温度为100～200℃，在夹套反应器中PCl₃与Cl₂反应得到PCl₅；

2】制备PF₅：

打开无水HF容器的出口，无水HF经过雾化泵以雾状喷淋至夹套反应器，与步骤1】中得到的PCl₅迅速反应并放出大量反应热，使夹套反应器内温度升高，导致无水HF气化，生成气态的HCl和PF₅；

3】纯化PF₅：

气化的无水HF、反应产物HCl和PF₅通过产物出口流向一级冷凝器，无水HF被一级冷凝器返回到夹套反应器中继续反应，HCl和PF₅进入到二级冷凝器，PF₅将被冷凝保存在二级冷凝器中，HCl通过二级冷凝器的排空管进入废气排放塔进行处理，将冷凝在二级冷凝器中的PF₅解冻，PF₅气体进入PF₅容器，进行储存。

7.根据权利要求6所述的高纯度五氟化磷的制备方法，其特征在于：所述一级冷凝器的温度为－50～19℃。

8.根据权利要求6或7所述的高纯度五氟化磷的制备方法，其特征在于：所述二级冷凝器的温度为―85～－76℃。

9.根据权利要求8所述的高纯度五氟化磷的制备方法，其特征在于：所述第一干燥器中填充无水MgSO₄。

10.根据权利要求9所述的高纯度五氟化磷的制备方法，其特征在于：所述第二干燥器中填充Al₂O₃。