[发明专利]多巴胺-纳米银复合涂层及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料表面改性领域，更具体地说，涉及金属钛(Ti)及钛合金表面与金属银的复合及其制备方法。

背景技术

众所周知，银(Ag)自古以来广泛用在抗菌材料上，纳米银具有优异的抗菌性能，纳米银粒子比表面积大，其抗菌作用与银离子(Ag⁺)有关。钛(Ti)及钛合金以其优异的物理、化学性能及良好的生物相容性，成为目前应用最广泛的组织修复与替代材料，但是由于其本身不具有生物活性，因此需要对其进行表面处理，如在合金表面生长二氧化钛(TiO₂)纳米管薄膜来提高其生物活性。同时，在植入手术中，细菌感染也是导致植入材料失效的另一重要原因。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出利用多巴胺与金属离子的螯合特性及自聚合过程中的还原性，在钛合金表面制备纳米银涂层来提高材料的抗菌性能，这对于开发新型功能性金属植入材料具有重要的应用价值和指导意义。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现：

多巴胺-纳米银复合涂层及其制备方法，按照下述步骤进行：

首先，即步骤1，将金属基底材料纯钛或表面生长二氧化钛纳米管阵列的钛合金放入多巴胺的缓冲溶液(即Tris溶液)中浸渍，以得到负载有多巴胺的金属基底材料

其中所述多巴胺的浓度为0.1-0.3mg/ml；

所述金属基底材料为纯钛、钛合金、表面生长二氧化钛纳米管阵列的钛合金或者表面生长二氧化钛纳米管阵列的纯钛，其中钛合金的选择和表面生长二氧化钛纳米管的制备可根据利用现有技术“一种在二氧化钛纳米管中掺杂纳米银颗粒的方法”的记载(申请号为201010278615.2、申请日为2010年9月11日、公开日为2010年12月22日)进行实施，选择Ti-Zr合金(Ti和Zr的原子摩尔比为(7-9)∶(3-1)，优选Ti和Zr的原子摩尔比为7∶3、8∶2或者9∶1)、Ti-Zr-Nb合金(Ti、Zr和Nb的原子摩尔比为(73-74)∶(2-4)∶(22-25)，优选Ti、Zr和Nb的原子摩尔比为74∶4∶22或者73∶2∶25)、或者Ti-Zr-Nb-Sn合金(Ti、Zr、Nb和Sn的原子摩尔比为72∶4∶22∶2)，利用阳极氧化法制备表面二氧化钛纳米管；

所述浸渍温度为20-25℃；

所述浸渍时间为20-24小时；

所述缓冲溶液的pH为8-8.5；

然后，即步骤2，将负载有多巴胺的金属基底材料置于硝酸银溶液中浸渍，同时光照还原得到纳米银颗粒，其中：

所述硝酸银溶液为硝酸银的水溶液，浓度为0.01-0.05mol/L

所述浸渍温度为20-25℃；

所述浸渍时间为10-15min；

所述光照的工艺参数为光源采用氙灯光源、光强为150mw/cm²

本发明的技术方案以钛合金为基体，利用多巴胺的螯合及还原特性制备纳米银抗菌涂层的方法，目的是将纳米银颗粒均匀分布在钛合金表面，并与多巴胺形成复合，如附图2所示。经过表面成份的能谱分析和拉曼光谱分析(附图3和4)，金属基底的表面最终形成纳米银。由以上方法得到的抗菌涂层与钛合金基底结合力强，且纳米银颗粒大小可控、分布均匀。本发明实施费用低、操作简便、耗时短，能广泛用于金属医疗器械的表面抗菌涂层的制备。

附图说明

图1本发明技术方案的示意图

图2扫描电镜表征负载纳米银前后的形貌照片，其中(a)负载多巴胺后的形貌；(b)直接沉积纳米银后的形貌；(c)经多巴胺还原生成的纳米银颗粒的形貌

图3表面成份的能谱分析结果示意图

图4经多巴胺还原生成的纳米银涂层的拉曼光谱

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。其中硝酸银溶液选择其水溶液；温度选择为25摄氏度下进行浸渍；所述光源采用氙灯光源、光强为150mw/cm²；所述Tris溶液的pH值为8.5。扫描电镜为S4800；Hitachi，Japan。拉曼光谱选用英国雷尼绍公司的inVia reflex，RENISHAW激光拉曼光谱仪；能谱选用美国EDAX公司的Apollo XV型能谱探头。

实施例1

以纯钛为基体，制备纳米银抗菌涂层，利用多巴胺的螯合及还原特性制备纳米银颗粒。所说的以纯钛为基体，是尺寸为10*10*6mm的纯钛板，将Ti片用去离子水清洗干净，无水乙醇超声5分钟后干燥备用。