[发明专利]一种甲基乙烯基MQ硅树脂改性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基乙烯基MQ硅树脂改性的方法，特别涉及一种用于LED封装补强的甲基乙烯基MQ硅树脂改性的方法。

背景技术

随着国家半导体照明计划的逐步实施，作为大功率LED封装材料用液体硅橡胶的理想补强填料，甲基乙烯基MQ硅树脂日益凸现出它的重要作用。有机硅具有透光率高、折射率大、热稳定性好、应力小、吸湿性低等特点，其性能远远优越于环氧树脂。白光LED封装材料不但需要有较高的透光率、折射率，还需要一定的拉伸强度和硬度，而未补强硅橡胶机械强度非常低，要想有好的机械强度，就需要补强填料。而有机硅LED封装材料，要求高折射率、高透光率和较大的拉伸强度、较高的硬度，这就对补强填料提出了更高的要求。目前生产甲基乙烯基MQ硅树脂的主要方法是硅酸钠法和硅酸酯法，合成工艺比较繁琐，所得的甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量比较低，乙烯基含量不容易控制，后期处理复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是在满足能够使LED封装对补强材料高性能要求的基础上，提供一种乙烯基含量高并且易于控制的甲基乙烯基MQ硅树脂改性方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：向质量份为100份的硅树脂中加入质量份为30～60份的有机溶剂和质量份为10～20份的封端剂，在80℃～100℃的温度下搅拌至硅树脂溶解；加入质量份为0.05～0.1份的催化剂，经搅拌反应8小时后，停止加热和搅拌，冷却至室温；开启搅拌，加入质量份为1.1～2份的碱性无机盐粉末，进行中和反应后停止搅拌；静置、过滤、蒸发，得到白色粉末固体即为改性硅树脂

本发明的有益效果是：本发明成本低、易合成，用其制备的补强剂能够很好的满足LED封装材料高透光率、高折射率、高拉伸强度、高硬度的性能要求。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述硅树脂为甲基MQ硅树脂或甲基乙烯基MQ硅树脂。

进一步，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。

进一步，所述有机溶剂优选使用二甲苯。

进一步，所述封端剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。

进一步，所述催化剂为酸性催化剂。

进一步，所述酸性催化剂为三氟甲磺酸、对甲苯磺酸树脂或全氟磺酸树脂中的任意一种或几种的混合。

进一步，所述酸性催化剂优选使用三氟甲磺酸。

进一步，所述碱性无机盐粉末为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾中的任意一种或几种的混合。

进一步，所述碱性无机盐粉末优选使用碳酸钙。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

在配有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入100g甲基MQ硅树脂、50g二甲苯和20g1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在90℃的温度下搅拌至甲基MQ硅树脂完全溶解，再加入0.08g三氟甲磺酸，然后搅拌反应8小时后，停止加热和搅拌。待冷却至室温后，开启搅拌，加入1.6g碳酸钙，进行中和反应，搅拌8小时后停止搅拌，静置，用正压过滤器过滤。最后转移滤液至梨形烧瓶中，减压蒸出低沸物，得到白色粉末状固体，将其溶解于氘代氯仿中，以¹H NMR测定，乙烯基含量为4.8%（质量分数）；用GPC测定数均分子量为4500g/mol。

实施例2

在配有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入100g甲基乙烯基MQ硅树脂、60g甲苯和15g1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在85℃的温度下搅拌至甲基乙烯基MQ硅树脂完全溶解，再加入0.1g对甲苯磺酸与对甲苯磺酸的混合物，然后搅拌反应8小时后，停止加热和搅拌。待冷却至室温后，开启搅拌，加入2.0g碳酸钠与碳酸氢钠，进行中和反应，搅拌8小时后停止搅拌，静置，用正压过滤器过滤。最后转移滤液至梨形烧瓶中，减压蒸出低沸物，得到白色粉末状固体，将其溶解于氘代氯仿中，以¹H NMR测定，乙烯基含量为4.6%（质量分数）；用GPC测定数均分子量为4400g/mol。

实施例3