[发明专利]一种精馏提纯四氟丙醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及四氟丙醇提纯领域，具体涉及一种通过共沸精馏提纯四氟丙醇的方法。

背景技术

高纯四氟丙醇是一种重要的含氟精细化学品，主要用作DVD/VCD光盘颜料的溶剂，也可用作电子产品的清洗剂。另外，作为医药中间体，也具有非常重要的用途。

但现有技术中，四氟丙醇的纯度仅为98.0％左右，其中最主要的杂质是异丁醇，其沸点与四氟丙醇相近，难以通过普通蒸馏方法除去。纯度不高的四氟丙醇应用于生产记录电子信息的DVD/VCD盘片时，将使得盘片质量下降，品质降低。在药品合成领域，这种含有异丁醇杂质的四氟丙醇不能用来生产医药中间体。

发明内容

本发明的目的是提供一种能提高四氟丙醇纯度的精馏提纯四氟丙醇的方法。

本发明的精馏提纯四氟丙醇的方法，从含有异丁醇杂质的粗四氟丙醇中精馏提纯四氟丙醇，所述方法向粗四氟丙醇中加入共沸剂，共沸剂与异丁醇形成二元共沸物，精馏除去二元共沸物，得四氟丙醇。

其中，所述共沸剂选自其与异丁醇形成的二元共沸物比四氟丙醇的沸点低的有机溶剂或无机溶剂。

其中，所述共沸剂选自其与异丁醇形成的二元共沸物的沸点比四氟丙醇的沸点低15℃以下的有机溶剂或无机溶剂。

另外，所述共沸剂为去离子水。

另外，所述共沸剂的用量为粗四氟丙醇总体积的1～10％。

另外，所述共沸剂的用量为粗四氟丙醇总体积的5～10％。

另外，所述精馏的塔釜温度为105～110℃、塔顶温度为90～95℃。

粗四氟丙醇混合液中难分离组分大多常压下沸点为104～107℃，例如异丁醇常压下的沸点为107℃，而纯四氟丙醇在常压下沸点为108℃，两者相对挥发度太低，采用一般精馏手段无法将粗四氟丙醇混合液中的难分离组分与纯四氟丙醇进行分离。本发明采用在两组分间加入第三组分共沸剂(又称挟带剂、恒沸剂)使加入的共沸剂与粗四氟丙醇混合液中的难分离组分形成二元共沸物，当共沸剂沸腾时产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成，因此本发明通过精馏，从塔顶馏出难分离组分与共沸剂的二元共沸物，塔釜得到高纯度四氟丙醇，从而除去难分离组分。其中，在本发明中，所述难分离组分主要是异丁醇。

另外，并非所有的二元液体混合物都可以形成共沸物(沸点相差大于30℃的两个组分很难形成恒沸物)。有些混合物的共沸温度最低，因为总蒸气压最大，沸腾最易，例如：乙醇的沸点78.3℃，水的沸点100℃，它们的混合物在78.13℃就沸腾了；有些混合物的共沸温度最高，因为总蒸气压最小，沸腾最难，例如：纯硝酸的沸点86℃，水的沸点100℃，它们的混合物在120.5℃才沸腾。其气相线(气液混合物和气态的交界)与液相线(液态和气液混合物的交界)有着共同的最高点或最低点，如此点为最高点，则称为正共沸物；如此点为最低点，则称为负共沸物。大多数共沸物都有最低沸点，即负共沸物。在本发明中，要求所加共沸剂与粗四氟丙醇混合液中难分离组分所形成的新的恒沸物一定要是负共沸物，即该共沸物的沸点低于粗四氟丙醇混合液中难分离组分在常压下104～107℃的沸点；同时该共沸物的沸点还要低于纯四氟丙醇在常压下108℃的沸点15℃左右，避免该共沸物再次与纯四氟丙醇形成新的三元共沸物，从精馏塔顶挟带走四氟丙醇，造成损失。

共沸剂的选择对共沸精馏分离过程的效果影响极大。选择共沸剂，首先考虑共沸剂不与分离组分发生化学作用并能够与组分混溶，具有较大的选择性。此外，还应该考虑以下几个方面：a.共沸剂能显著影响待分离系统中关键组分的汽液平衡关系；b.共沸剂至少与待分离系统中一个或两个关键组分形成两元或三元最低共沸物，而且希望此共沸物比待分离系统中各纯组分的沸点或原来的共沸点低10℃以上，否则难以实现精馏分离；c.为使分离流程比较简单，共沸剂回收容易，选用能生成非均相共沸物的共沸剂；d.在所形成的共沸物中，共沸剂的比例越少越好，汽化潜热越多越好；这样不仅可以减少共沸剂用量，提高共沸剂效率，也可减少循环量，以降低蒸发所需的热量及冷凝所需的冷却量；e.共沸剂易于回收利用，一方面希望形成非均相共沸物，可分离共沸物的操作；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其它物料有相当大的挥发度差异；f.共沸剂廉价、来源广、无毒性、热稳定性好和腐蚀性小等特点。