[发明专利]一种土壤中氚的氧化催化装置有效
申请号: | 201210190719.7 | 申请日: | 2012-06-12 |
公开(公告)号: | CN103487297A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 潘竞舜;李加兴;文富平;陈凌 | 申请(专利权)人: | 中国原子能科学研究院 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 102413 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 土壤 氧化 催化 装置 | ||
技术领域
本发明涉及氚的放射性活度测量技术领域,特别涉及一种土壤中氚的氧化催化装置。
背景技术
土壤中氚的分析原理是用高温氧化将土壤中的结合氚(有机氚和无机氚)氧化成氚化水,土壤的气态氚催化成氚化水,通过氚化水分析获得土壤中氚的含量。
目前,商业生产的土壤氧化装置一般都是一根石英管水平放置,在石英管一端放置土壤,另一端放置催化剂。石英管中土壤的盛放容器是石英舟,由于土壤是水平放置,盛放的土壤量有限(样品放置多了会堵塞石英管,如果用较粗的石英管,可以多放样品,但样品厚度增加,不利于氧化),一般是3-30克重的土壤,由于盛放的土壤样品量有限,为处理较多的土壤样品往往需要重复多次样品处理,才可以满足实验分析需求。水分的收集采用鼓泡吸收的方法。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足,提供了一种样品处理量大、氧化效果好、收集效率高的土壤中氚的氧化催化装置。
为了解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种土壤中氚的氧化催化装置,它主要由氧化加热炉、催化加热炉、石英管、温控仪、样品托盘、热电偶、洗气瓶、冷凝管组成;热电偶安装在石英管的管壁上,与温控仪连接;石英管分为第一石英管和第二石英管,第一石英管置于氧化加热炉内,并和氧气入口连接,第二石英管置于催化加热炉内;样品托盘固定在第一石英管内,催化剂置于第二石英管内;第一石英管、第二石英管、水分收集瓶、洗气瓶之间依次通过管道连通,冷凝管置于第二石英管与水分收集瓶之间的管道上。
本发明还可以:
所述的洗气瓶由3个洗气瓶依次连接组成。
所述的样品托盘由多层托盘固定在样品托盘支架组成,采用层层叠放的方式。
本发明的有益效果是:
(1) 本发明采用两个石英管分别进行氧化过程和催化过程,更加有利于氧化和催化的温度独立控制。
(2) 装置中的石英管竖放,样品用小的托盘叠放,有效的利用了空间,增加了样品处理量和氧化效果。
(3) 水蒸气收集采用冷凝和鼓泡结合的方法,提高了收集效率。
附图说明
图1 装置的结构示意图
1 样品托盘支架、2 氧化加热炉、3 第一石英管、4 样品、5 托盘、6 催化剂、7 第二石英管、8 第一温控仪、9 第一热电偶、10 催化加热炉、11 第二温控仪、12 第二热电偶、13 冷凝管入水口、14 冷凝管出水口、15 冷凝管、16 水分收集瓶、17 洗气瓶、18 洗气瓶、19 洗气瓶。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述:
一种土壤中氚的氧化催化装置,它主要由氧化加热炉2、催化加热炉10、石英管、温控仪、样品托盘、热电偶、洗气瓶、冷凝管15组成;根据氧化温度和催化温度的不同,分别用两个石英管,即石英管分为第一石英管3和第二石英管7,第一石英管3放置样品4,第二石英管7放置催化剂6。第一石英管3置于氧化加热炉2内,并和氧气的入口连接,第二石英管7置于催化加热炉10内;其中第一热电偶9安装在第一石英管3的外壁上,第一热电偶9与第一温控仪8连接,用于监测控制氧化加热炉2的温度,第二热电偶12安装在第二石英管7的外壁上,第二热电偶12与第二温控仪11连接,用于监测控制催化加热炉10的温度;
样品托盘由多层托盘5固定在样品托盘支架1组成,托盘5采用层层叠放的方式。样品托盘支架1固定在第一石英管3内,催化剂6置于第二石英管7内;第一石英管3、第二石英管7、水分收集瓶16、洗气瓶之间依次通过管道连通,冷凝管15置于第二石英管7与水分收集瓶16之间的管道上。洗气瓶由3个洗气瓶17、18、19依次通过管道连接组成。
进行操作时,将土壤样品4放到样品托盘5中(每个托盘5放置10克,一共20个托盘5),然后将托盘5叠放到样品托盘支架1上,将样品托盘支架1放进氧化加热炉2中的第一石英管3内。将Pt催化剂6放入催化加热炉10中的第二石英管7内。将冷凝管15的冷凝管入水口13和冷却循环水的出口连接,冷凝管出水口14和冷却循环水的入口连接。分别在洗气瓶17、洗气瓶18、洗气瓶19中加入100毫升无氚水。依次连接好冷凝管15、水分收集瓶16、洗气瓶17、洗气瓶18、洗气瓶19。将第一温控仪8的氧化温度设置为450℃(温度通过第一热电偶9感应)。将第二温控仪11的催化温度设置为700℃(温度通过第二热电偶12感应)。向氧化加热炉2通入氧气(流速为200ml/min),当氧化温度和催化温度达到设定值时,继续通氧气60分钟后停止加热、停止通氧气。取出水分收集瓶16中的水样,经过蒸馏处理后制备成液体闪烁计数的测量样品。合并洗气瓶17、洗气瓶18、洗气瓶19中的水分,制备成液体闪烁计数的测量样品。
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