[发明专利]一种含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法

权利要求书

1.一种含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

第一步：将异氰酸酯和含氟醇溶于溶剂中，同时在氮气保护下搅拌反应；

第二步：将聚醚二元醇和聚酯二元醇中的至少一种与催化剂加入到第一步的反应体系中，与第一步的反应体系中剩余的异氰酸酯搅拌反应，得到预聚体R1；

第三步：将有机硅氧烷溶于溶剂中，加入催化剂，得到有机硅氧烷溶液，以滴加的方式加入到第二步所得的预聚体R1中，与第二步的反应体系中剩余的异氰酸酯搅拌反应，得到预聚体R2；

第四步：将二元醇或者二元胺作为扩链剂加入到第三步所得的预聚体R2中，与第三步的反应体系中剩余的异氰酸酯搅拌反应，最后加入小分子醇与反应体系中剩余的异氰酸酯搅拌反应封端，即可得到含硅氟聚氨酯。

2.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第一步中的异氰酸酯与含氟醇的摩尔比为2∶1-5∶1，溶质总质量分数为10-15％，搅拌速度为50-200rpm，反应温度为40-100℃，反应时间为1-4h。

3.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第一步中的异氰酸酯是1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、液化MDI、TDI二聚体和HDI二聚体中的一种或两种以上的混合物。

4.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第一步中的含氟醇是全氟烷基乙醇，其通式为F(C₂F₄)_nC₂H₄OH，n为2-16之间的整数，或N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇。

5.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第一步中的溶剂是N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、甲苯和丁酮中的一种或两种以上的混合物。

6.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第二步中，第一步的反应体系剩余的异氰酸酯所含的异氰酸酯基与加入的聚醚二元醇和聚酯二元醇中的至少一种所含的羟基的摩尔比为2∶1-5∶1，加入的催化剂的质量为第一步的反应体系总质量的0-3％，搅拌速度为50-300rpm，反应温度为40-100℃，反应时间为2-4h。

7.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第二步中的聚醚二元醇为聚氧化丙烯二元醇、聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇中的一种或两种以上的混合物，所述的聚酯二元醇为聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚己二酸二甘醇酯二元醇、聚癸二酸丁二醇酯二元醇和聚己二酸新戊二醇酯二元醇中的一种或两种以上的混合物。

8.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第二步中的催化剂是叔胺催化剂、有机锡催化剂和有机铋催化剂的一种或两种以上的混合物。

9.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第三步中，第二步反应体系剩余的异氰酸酯所含有的异氰酸酯基与加入的有机硅氧烷所含有的羟基或者氨基的摩尔比为2∶1-5∶1，有机硅氧烷溶液中有机硅氧烷的质量分数为30-80％，加入的催化剂的质量为第二步的反应体系总质量的0-3％，滴加速度为15-30d/min，搅拌速度为100-300rpm，反应温度为40-100℃，反应时间为3-6h。

10.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第三步中的有机硅氧烷是端羟丙基聚硅氧烷或端氨烷基聚硅氧烷。

11.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第三步中的溶剂是N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、甲苯和丁酮的一种或两种以上的混合物。

12.如权利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述第三步中的催化剂是叔胺催化剂、有机锡催化剂和有机铋催化剂的一种或两种以上的混合物。