[发明专利]纳米银线材料的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料生产工艺领域，涉及一种纳米材料的制备方法，尤其涉及一种为纳米银线材料的生产方法。

背景技术

纳米银线材料是一种重要的一维纳米材料，可广泛应用在催化、微电子连接、环境及卫生管理等领域。目前，纳米银线材料可通过多元醇还原的方法来制备，该制备方法中通常采用乙二醇作为溶剂和还原剂。然而，由于乙二醇的沸点较低（低于200℃），不利于奥斯特瓦尔德熟化过程的进行，因此导致纳米银线产率过低的现象。由于这种制备方法的局限，制成的纳米银线中含有副产物纳米银颗粒，往往在合成工作之后，不得不采用离心分离等方法将副产物纳米银颗粒分离出去，导致整个生产效率下降和生产成本压力。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术中制备的纳米银线材料中成品形貌不单一、生产效率较低、生产成本较高的缺陷，提供一种工艺简单可靠、生产效率高、生产成本较低的纳米银线材料的生产方法，采用该方法制得的产品具有纳米银线形貌单一、纯度高、质量好、尺寸分布均匀等特点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米银线材料的生产方法，包括以下步骤：

（1）溶液相还原：将甘油、水、聚乙烯醇吡咯烷酮、硝酸银、氯盐混合快速升温至180~240℃，持续搅拌30~50分钟，得到纳米银线原液；

（2）原液冷却稀释：将纳米银线原液冷却至80℃以下，加入水稀释得到纳米银线稀释液；

（3）提纯：将步骤（2）得到的纳米银线稀释液进行脱盐脱表面活性剂处理，再浓缩制得精提纯的纳米银线溶液；

（4）后处理：将步骤（3）得到的精提纯的纳米银线溶液喷雾干燥后得到纳米银线粉剂；再冷却后即得到纳米银线粉成品。

所述甘油：水：聚乙烯醇吡咯烷酮：硝酸银：氯盐的摩尔比为1：0.001：0.01：0.002：0.0001~1：0.005：0.06：0.02：0.001。

所述甘油：水：聚乙烯醇吡咯烷酮：硝酸银：氯盐的摩尔比优选为1：0.001：0.01：0.002：0.0002~1：0.005：0.06：0.02：0.0005。

所述原料的投料顺序是：依次向甘油中投入聚乙烯醇吡咯烷酮、水、硝酸银、氯盐。

所述的氯盐为碱土金属氯盐或碱金属氯盐。

所述聚乙烯醇吡咯烷酮的数均分子量为2千到20万。

所述步骤（2）中的纳米银线原液加入去离子水稀释0.5倍至20倍得到纳米银线稀释液。

所述步骤（3）中的脱盐脱表面活性剂处理是：将纳米银线稀释液通过膜过滤得到滤液。

所述膜过滤选择反渗透膜过滤或陶瓷膜过滤，其中反渗透膜或陶瓷膜的孔径选择30nm~10μm，所述膜过滤的压力为0.2大气压~50大气压。

本发明采用溶液相还原、原液冷却稀释、提纯、后处理步骤制得纳米银线材料，其中溶液相还原步骤是将所有原料混合升温制得了纳米银线原液，原液先经冷却稀释步骤，再通过脱盐脱表面活性剂处理、浓缩的提纯步骤，得到高纯度的纳米银线溶液，最后经干燥冷却后处理得到了纳米银线粉成品。本发明的工艺路线合理，加工流程省时省力，降低了生产成本，提高了生产效率，优化了合成纳米银线的步骤，生产的成品形貌单一。采用该工艺制得的产品具有纯度高、质量好、尺寸分布均匀等特点。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明实施例1的扫描电子显微镜照片；

图2是本发明实施例2的扫描电子显微镜照片；

图3是本发明实施例3的扫描电子显微镜照片；

图4是本发明实施例4的扫描电子显微镜照片；

图5是本发明实施例5的扫描电子显微镜照片；

图6是本发明实施例1的反应釜结构示意图；

图7是本发明实施例1的过滤器结构示意图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。

实施例1：

（1）溶液相还原