[发明专利]一种萃取光度法精密测定锆化合物中锆铪分量的方法

权利要求书

1.一种萃取光度法测定锆化合物中锆铪分量的方法，其特征在于，包括有以下步骤：

1）锆和铪的萃取分离：在分液漏斗中按体积比：萃取剂︰被测物料液︰洗涤液︰反萃液=7︰3︰1︰2，用萃取剂萃取被测物料液中的铪2～5次，分液，得到的有机相用洗涤液洗涤2～5次，分液，合并洗涤步骤得到的水相与萃余水相溶液以获得纯锆液，得到的含铪有机相再用反萃液反萃3～6次，分液，收取水相纯铪液； 

2）锆铪分量的测定：取步骤1）所得的纯锆液和纯铪液，分别在两组25mL容量瓶中，用0.10%(wt)偶氮胂Ⅲ溶液对纯锆液中的锆和纯铪液中的铪进行显色，用5.0%(wt)尿素溶液稳定显色，用硝酸溶液定容至容量瓶刻度作显色环境，另取空白样做背景，在显色稳定时间0～24.0 h内用紫外分光光度计在665±5 nm处测定溶液吸光度，分别按锆和铪的标准曲线计算纯锆液中的锆和纯铪液中的铪的浓度。

2.按权利要求1所述的萃取光度法测定锆化合物中锆铪分量的方法，其特征在于，步骤2）所述的锆和铪的标准曲线的绘制方法是：分别制备1.0×10^-5 mol/L原子级锆标准溶液和铪标准溶液，将0.500mL、0.750mL、1.000mL、1.250mL、1.500mL锆标准溶液和铪标准溶液分别加入两组25mL容量瓶中，然后加3.0 mL～5.0 mL 0.10%(wt)偶氮胂Ⅲ溶液对锆和铪进行显色，再加1.0 mL～5.0 mL 5.0% (wt)尿素溶液稳定显色，用8.0 mol/L～12.0 mol/L硝酸定容至容量瓶刻度作显色环境，另取空白样做背景，在显色稳定时间0～24.0 h内用紫外分光光度计于波长665±5nm处测定溶液吸光度，分别以锆和铪质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制锆和铪的标准曲线。

3.按权利要求1或2所述的萃取光度法测定锆化合物中锆铪分量的方法，其特征在于，步骤1）所述的萃取剂和被测物料液的配制方法是：用硫氰酸铵和无机酸反应配制2.0 mol/L～4.0 mol/L的HSCN溶液，将MIBK与HSCN按体积比1︰1加入烧杯中，在界面搅拌速度80 r/min～300 r/min条件下，饱和5.0 min～30.0 min后，分液，上层有机相作为萃取剂用于萃取分离锆铪；另外，配制锆浓度不大于2.0 mol/L、且硫氰酸浓度为2.0 mol/L～4.0 mol/L的被测物料液，作为萃取水相。

4.按权利要求3所述的萃取光度法测定锆化合物中锆铪分量的方法，其特征在于，步骤1）所述的洗涤液为2.0 mol/L～4.0 mol/L盐酸，所述的反萃液为2.0 mol/L～4.0 mol/L硫酸。

5.按权利要求3所述的萃取光度法测定锆化合物中锆铪分量的方法，其特征在于，步骤2）所述的25 mL容量瓶中定容后的锆和铪的浓度在锆和铪的标准曲线的绘制方法所要求的浓度范围内，步骤2）所述的偶氮胂Ⅲ及尿素溶液的体积用量、硝酸的浓度和测定时间需与锆和铪的标准曲线的绘制方法一致。