[发明专利]一种NaY分子筛的制备方法有效
申请号: | 201210188950.2 | 申请日: | 2012-06-08 |
公开(公告)号: | CN102701232A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 顾建峰;崔楼伟;王新星;何观伟 | 申请(专利权)人: | 西北化工研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710600 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 nay 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种NaY分子筛的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将硅铝粘土、粘结剂和水一起均匀打浆,喷雾造粒得到粒径为20μm~150μm的微球;所述粘结剂为水玻璃、铝溶胶和硅溶胶中的一种或几种;所述硅铝粘土、粘结剂和水的质量比为60~100∶25~45∶230~300;
步骤二、将部分步骤一中所述微球在温度为800℃~1000℃的条件下焙烧1h~3h制成微球A,将剩余步骤一中所述微球在温度为600℃~800℃的条件下焙烧1h~3h制成微球B;所述微球A和微球B的质量比为2~5∶1;
步骤三、将水玻璃、偏铝酸钠、氢氧化钠和水均匀打浆,在温度为15℃~60℃的条件下搅拌陈化12h~72h,得到分子筛导向剂;所述分子筛导向剂中Na2O、Al2O3、SiO2和H2O的摩尔比为15~20∶1∶15~22∶320~380;
步骤四、将步骤二中所述微球A、微球B与氢氧化钠和水均匀打浆,得到浆料;所述浆料中Na2O、Al2O3、SiO2和H2O的摩尔比为2~7∶1∶6~15∶120~250;
步骤五、将步骤四中所述浆料在温度为40℃~80℃的条件下动态预晶化6h~12h,然后向动态预晶化后的浆料中加入步骤三中所述分子筛导向剂得到反应混合物,将反应混合物在温度为40℃~80℃的条件下晶化2h~4h;所述分子筛导向剂的加入量为反应混合物总重量的1%~20%;
步骤六、对步骤五中晶化后的反应混合物进行原位晶化,然后将原位晶化后的产物过滤后洗涤,干燥,得到NaY分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种NaY分子筛的制备方法,其特征在于,步骤一中所述硅铝粘土为高岭土、煤系高岭土、凹凸棒土和海泡石中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种NaY分子筛的制备方法,其特征在于,步骤三中所述水玻璃的模数为3.0~3.4。
4.根据权利要求1所述的一种NaY分子筛的制备方法,其特征在于,步骤三中所述陈化的温度为30℃~40℃,陈化的时间为16h~48h。
5.根据权利要求1所述的一种NaY分子筛的制备方法,其特征在于,步骤三中所述分子筛导向剂为透明溶液,分子筛导向剂中Na2O、Al2O3、SiO2和H2O的摩尔比为18.3∶1∶17.2∶365。
6.根据权利要求1所述的一种NaY分子筛的制备方法,其特征在于,步骤四中所述浆料的液固质量比为1.5~2.4。
7.根据权利要求1所述的一种NaY分子筛的制备方法,其特征在于,步骤五中所述动态预晶化过程中控制反应体系Na2O浓度为1.8mol·L-1~2.5mol·L-1。
8.根据权利要求1所述的一种NaY分子筛的制备方法,其特征在于,步骤六中所述原位晶化的温度为80℃~110℃,原位晶化的时间为10h~16h。
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