[发明专利]一种用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法有效
申请号: | 201210187682.2 | 申请日: | 2012-06-08 |
公开(公告)号: | CN102709558A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 张宝;张佳峰;彭春丽;郑俊超;王健龙;袁新波 | 申请(专利权)人: | 中南大学;深圳科雷拉能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀;许伯严 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁矿 制备 磷酸 亚铁 方法 | ||
1.一种用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于, 包括以下步骤:
(1)将蓝铁矿加入到球磨机中进行机械球磨破碎,球磨时间为0.5-8h,球磨速度为50-250r/min;
(2)以去离子水为介质,将破碎后的蓝铁矿和复合还原性有机酸加入到搅拌反应釜中,使水、蓝铁矿及复合还原性有机酸的质量比为5︰1︰(0.5-1.5),通入0.01-1.0 dm3/h 纯度为99.999%的高纯氮气,以200-600 r/min的速度搅拌4-8h后,再向反应釜中加入十二水磷酸锂,使混合物中铁、磷、锂和碳元素摩尔比为1︰1︰(1.0-1.1)︰(1.0-10.0),继续搅拌4-20h,得磷酸亚铁锂前驱体;
(3)将步骤(2)所得磷酸亚铁锂前驱体在纯度为99.999%以上的保护性气氛下于200-400℃预处理2-8h,再加入相当于磷酸亚铁锂前驱体重量5-40%的复合碳源,经100-300 r/min高速机械球磨,在100-140℃条件下干燥8-18h,得到的物料在纯度为99.999%以上的保护性气氛下于500-700℃焙烧4-16h,得磷酸亚铁锂。
2.根据权利要求1所述的用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述球磨机是卧式球磨机、行星式球磨机及立式球磨机的一种。
3.根据权利要求1所述的用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述复合还原性有机酸是苹果酸、乙酸、抗坏血酸、草酸、柠檬酸中的两种或三种。
4.根据权利要求1或2或3所述的用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述复合碳源是乙炔黑、石墨、焦炭、蔗糖、壳聚糖、乳酸、葡萄糖、苹果酸、乙酸、酚醛树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、草酸、柠檬酸中的两种或三种。
5.根据权利要求1或2或3所述的用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述保护性气氛是氩气、氮气、氢气、二氧化碳或一氧化碳。
6.根据权利要求4所述的用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述保护性气氛是氩气、氮气、氢气、二氧化碳或一氧化碳。
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