[发明专利]一种单分子磷-硅-氮膨胀型阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201210186580.9 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN102702575A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 李齐方;蔡春华;陈广新 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08K5/549 | 分类号: | C08K5/549;C07F9/6596;C08L63/00;C08L79/04 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 膨胀 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种单分子磷-硅-氮膨胀阻燃剂,其特征在于化学结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述一种单分子磷-硅-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于制备方法如下:
将异佛尔酮二异氰酸酯IPDI溶于第一种溶剂,加催化剂,在40~65℃下活化20~40min后,滴加溶于第二种溶剂的10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物ODOPB溶液,反应时间为10~30h,冷却、旋蒸、用沉淀剂沉淀、过滤后,真空干燥6~48h得浅藕色粉末,即ODOPB-IPDI;
将单氨丙基七异丁基笼型倍半硅氧烷MAPOSS加入第一种溶剂中,搅拌,使之溶解,后滴加溶于第二种溶剂的浅藕色粉末ODOPB-IPDI,反应温度为40~75℃,反应时间为5~20h,冷却、旋蒸、用沉淀剂沉淀、过滤后,真空干燥6~48h得浅粉色粉末,即磷-硅-氮膨胀型阻燃剂;
所述反应用的第一种溶剂是THF、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷任一种;
所述反应用的第二种溶剂是DMF或DMSO。
3.根据权利要求2所述一种单分子磷-硅-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物ODOPB与异佛尔酮二异氰酸酯IPDI的摩尔比为1:2~1:4。
4.根据权利要求2所述一种单分子磷-硅-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述反应用的沉淀剂是乙腈或乙腈与乙醇、丙酮之一的组合溶剂。
5.根据权利要求2所述一种单分子磷-硅-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:浅藕色粉末ODOPB-IPDI与单氨丙基七异丁基笼型倍半硅氧烷MAPOSS的摩尔比为1:2~1:3。
6.根据权利要求2所述一种单分子磷-硅-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所用催化剂是二月桂酸二丁基锡、三乙胺、三乙烯二胺任一种。
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