[发明专利]一种石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法

说明书

一、技术领域

本发明属于石油树脂合成技术领域，具体涉及一种碳五石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法。

二、背景技术

目前，石油树脂的生产均采用聚合反应合成, 聚合反应中大多数采用无水三氯化铝作为催化剂。无水三氯化铝催化活性太高，加之阳离子催化聚合反应为放热反应，使反应温度过高，不仅增加反应物料的挥发损失，降低聚合收率，也使反应速率增大，不易操作，还易导致大量凝胶的生成，使石油树脂收率和软化点降低，且色泽也深，产品品质较差。

三、发明内容

本发明的目是提供一种石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法，通过该方法络合后的无水三氯化铝催化剂用于聚合反应，能使反应平稳，易于操作，提高了聚合收率、石油树脂收率及软化点，降低了产品色泽，提高了产品品质。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：该络合方法包括如下步骤：

①在搅拌的状态下，将所需络合无水三氯化铝量80～200%的二甲苯加入至催化剂络合罐中，再将所需络合无水三氯化铝量30～150%的二氯乙烷加入至催化剂络合罐中；

②将所需络合无水三氯化铝加入至催化剂络合罐中，在络合温度为20～40℃及络合压力为常压的条件下，络合20～60分钟，即得。

上述步骤①中二甲苯的用量的最佳值为无水三氯化铝量的130～180%。

上述步骤①中二氯乙烷的用量的最佳值为无水三氯化铝量的60～100%。

上述过程②中络合时间的最佳值为20～40分钟。

通过本发明方法络合后的无水三氯化铝催化剂用于聚合反应时，络合过程中加入的二甲苯溶剂，会使无水三氯化铝催化剂活性组分更充分的均匀分散在反应体系内，使聚合反应平稳。同时，由于二氯乙烷和三氯化铝在络合时已形成双阳离子结构，而不需要在聚合过程中与水反应再生成阳离子，使得聚合反应更加平稳，易于操作，提高了聚合收率、石油树脂收率及软化点，降低了产品色泽，提高了产品品质，催化剂用量也相应减少，降低了运行成本。

四、附图说明

附图为本发明的工艺流程图。 

五、具体实施方式

    如图所示，将二甲苯M2和二氯乙烷M3由顶部加入容积为20升的催化剂络合釜1内，在搅拌的状态下将无水三氯化铝M1由顶部也加入催化剂络合釜1。经络合后的催化剂M4泄放至容积为15升的催化剂中间桶2中暂存后使用。催化剂络合釜1是内部设有搅拌器4、外侧设有循环水夹套3的搪瓷釜，络合温度是通过催化剂络合釜1外侧的循环水夹套3中的循环热水量来控制。

     本发明各实施例见下表：