[发明专利]含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210185051.7 申请日: 2012-06-06
公开(公告)号: CN102675529A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 李亚鹏;陈鹏;王静媛 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C08F220/18 分类号: C08F220/18;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/28;C08F218/00;C08F2/24
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 含有 碳酸 乙烯 水性 乳液 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液,由水乳聚合物、乳化剂、引发剂、pH值调节剂、保护胶和水组成;各成分的含量按质量计:水乳聚合物占水性苯丙乳液的47%~50%、乳化剂占水乳聚合物的2%~4%、引发剂占水乳聚合物的0.7%~1.7%,pH值调节剂占水乳聚合物的0.4%~1%、保护胶占水乳聚合物的1%~3%、余量为水;

所述的水乳聚合物,由苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、α-甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和叔碳酸乙烯酯七种单体通过乳液聚合制得,各单体按质量计占水乳聚合物的百分比为:苯乙烯18.9%~47.8%、丙烯酸丁酯30.2%~56.6%、甲基丙烯酸甲酯3.8%~4.4%、甲基丙烯酸丁酯6.3%~8.3%、α-甲基丙烯酸2.8%~3.0%、丙烯酸羟乙酯0.6%~0.9%、叔碳酸乙烯酯8.2%~8.8%。

2.根据权利要求1所述的含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液,其特征在于,所述的乳化剂,由十二烷基硫酸钠和烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐组成,以质量计,十二烷基硫酸钠占乳化剂总量的55%~58%,烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐占乳化剂总量的42%~45%;所述的引发剂是过硫酸铵;所述的pH值调节剂是碳酸氢钠;所述的保护胶是聚甲基丙烯酸钠盐。

3.根据权利要求1或2所述的含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液,其特征在于,所述的水乳聚合物,粒径小于100nm。

4.一种权利要求1的含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液的制备方法,有以下步骤:

(1)单体预乳化:

将乳化剂溶解在占总水量5~10%的水中,将七种单体苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、α-甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、叔碳酸乙烯酯和乳化剂溶液同时投入到乳化釜中,搅拌1.5~2小时制得预乳液;所述的总水量,是七种单体质量的1~1.13倍;

(2)制得种子乳液:

在反应釜中加入占总水量25~40%的水、占pH值调节剂总量5~10%的pH值调节剂、占引发剂总量5~10%的引发剂和全部的保护胶,搅拌情况下加热升温至75~90℃时,将剩余的水、引发剂和pH值调节剂制成的混合溶液,同预乳液同时分别滴加到反应釜中,在15~30分钟时间内滴加混合溶液及预乳液总量的10~15%,至反应体系呈蓝色荧光时,停止滴加并继续搅拌,制得种子乳液;

(3)水性苯丙乳液的合成:

停止滴加15~30分钟后,继续搅拌分别滴加剩余的混合溶液和预乳液,并在4~5小时内滴加完毕;添料结束后在0.5~1小时内在75~90℃基础上阶段升温5℃,再恒温1小时;将反应体系冷却降温至50℃以下出料,得到水性苯丙乳液,其固含量约为47%~50%。

5.根据权利要求4所述的含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液的制备方法,其特征在于,所述的阶段升温,可以分2~4次使温度升高5℃,每次之间恒温12~50分钟。

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