[发明专利]一种甲缩醛的合成方法有效
| 申请号： | 201210184011.0 | 申请日： | 2012-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN102701922A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 白君君;牟庆平;马韵升;史庆苓;栾波;张建林;高洪奎 | 申请（专利权）人： | 山东京博控股股份有限公司;黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/30 | 分类号： | C07C43/30;C07C41/56 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲缩醛 合成 方法 | ||
1.一种甲缩醛的合成方法，其特征在于：在反应器中，甲醛与甲醇以摩尔比为1：1.5-4.5比例在固体酸催化剂作用下于40-100℃反应40min-240min，控制回流比为1：1-3.5，收集塔顶40-55℃的馏分，固体酸催化剂为酸化柱撑蒙脱石催化剂。
2.根据权利要求1所述的甲缩醛的合成方法，其特征在于：固体酸催化剂用量为甲醇和甲醛总质量的2%-15%。
3.根据权利要求1所述的甲缩醛的合成方法，其特征在于：固体酸催化剂的主要活性组分为硫酸，其负载量为5wt%-30 wt %。
4.根据权利要求1所述的甲缩醛的合成方法，其特征在于：固体酸催化剂为酸化铝柱撑蒙脱石或酸化铝铁柱撑蒙脱石。
5.根据权利要求1所述的甲缩醛的合成方法，其特征在于：所述酸化柱撑蒙脱石催化剂的制备包括以下步骤：
（1）柱化剂的制备 在50-80℃强烈搅拌条件下向金属氯化物水溶液中滴入NaOH溶液，滴加完毕，恒温搅拌1-3h，老化8-24h，制得柱化剂；
（2）柱撑蒙脱石的制备 在40℃-95℃和搅拌条件下，将上述柱化剂匀速滴入钠化蒙脱石悬浮液中，恒温老化8-24h，过滤洗涤直至无Cl-为止，50-120℃温度下烘干、研磨、过筛、400 -550℃焙烧1-5小时，得柱撑蒙脱石；
（3）酸化柱撑蒙脱石的制备 将上述柱撑蒙脱石用 0.5-3.5mol/L 的硫酸浸渍2-24 h，过滤，70-110℃烘干，得酸化柱撑蒙脱石固体酸催化剂。
6.根据权利要求5所述的甲缩醛的合成方法，其特征在于：步骤（1）中金属氯化物为AlCl3·6H2O或AlCl3·6H2O和FeCl3·6H2O的混合物。
7.根据权利要求5所述的甲缩醛的合成方法，其特征在于：步骤（1）中氢氧化钠与金属氯化物的摩尔比为1-2.4:1。
8.根据权利要求5所述的甲缩醛的合成方法，其特征在于：步骤（1）中金属氯化物溶液的摩尔浓度为0.1-0.6mol/L，NaOH溶液的摩尔浓度为0.1-0.6mol/L。
9.根据权利要求5所述的甲缩醛的合成方法，其特征在于：步骤（2）中钠化蒙脱石悬浮液的质量分数为1%-10%。
10.根据权利要求5所述的甲缩醛的合成方法，其特征在于：步骤（2）中柱化剂与钠化蒙脱石的比例为5-15mmol/g。
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