[发明专利]一种基于微波技术的Fe3O4磁性纳米晶团簇的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料及生物技术领域，具体涉及一种微波法制备高磁响应性Fe₃O₄磁性纳米晶团簇的方法。

背景技术

磁性材料作为一种重要的功能材料在信息存储，核磁共振成像，药物传递和蛋白分离等领域有着广泛的应用[参见： S. Laurent, D. Forge, M. Port, A. Roch, C. Robic, L. V. Elst, R.N. Muller, Chem. Rev., 2008, 108, 2064-2110]。磁性材料的结构和性质因此也成为研究人员关注的热点。高磁响应性磁性材料由于其对外界磁场快速的响应能力，可以应用于高效分离富集目标蛋白，作为药物载体进行有效磁靶向抗癌药物传递，以及用于磁热治疗病变部位[参见： (a) Y. H. Deng, D. W. Qi, C. H. Deng, X. M. Zhang, D. Y. Zhao, J. Am. Chem. Soc., 2008, 130, 28-29; (b) B. Luo, S. Xu, A. Luo, W. R. Wang, S. L. Wang, J. Guo, Y. Lin, D. Y. Zhao, C. C. Wang, ACS Nano, 2011, 5, 1428-1435.]。因此，赋予磁性材料高磁饱和强度一直是该研究领域追求的目标之一。

Fe₃O₄磁性纳米晶团簇（磁簇）通过将初级磁性纳米晶自组装团聚在一起，从而达到了较高的磁饱和强度（50-100emu/g），成为一种研究较多的高磁响应性材料[参见：A. H. Lu, E. L. Salabas, F. Schuth, Angew. Chem. Int. Ed., 2007, 46, 1222-1244.]。目前，文献报道的制备Fe₃O₄磁簇的方法主要有溶剂热法和高温水解法两种。其中Li 等人在2005年系统地报道了以三氯化铁作为铁源，醋酸钠作为碱源，乙二醇作为还原剂，在200^oC的水热釜中反应8-72h的溶剂热法可以制备得到形貌规整的200nm左右的Fe₃O₄磁簇，其磁饱和强度在45-75emu/g [参见：H. Deng, X. L. Li, Q. Peng, X. Wang, J. P. Chen, Y. D. Li, Angew. Chem. Int. Ed.,2005, 44, 2782-2785]。Yin等人在2007年则报道220^oC条件下，在三氯化铁的二乙二醇溶液中滴入氢氧化钠的高温水解法制备Fe₃O₄磁簇，磁饱和强度在20-65emu/g [参见：J. P. Ge, Y. X. Hu, M. Biasini, W. P. Beyermann, Y. D. Yin, Angew. Chem. Int. Ed.,2007, 46, 4342-4345]。虽然这两种方法制备得到的Fe₃O₄磁簇粒径分布均匀，磁响应性好，但是制备过程条件较为苛刻。例如在溶剂热过程通常需要在真空烘箱内进行（功率1000-2000W），反应温度必须在200^oC以上，而且反应时间通常需要8小时或者更长。这在耗费能源的同时大大降低了反应效率，而且反应条件可控性较差。

因此，开发能耗低、耗时短、制备方法温和、可控性强的方法高效制备具有高磁响应性的Fe₃O₄磁簇是近年研究的热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能耗低、耗时短、制备方法温和、可控性强的基于微波技术的Fe3O4磁性纳米晶团簇的制备方法。

本发明提供的基于微波技术的Fe₃O₄磁性纳米晶团簇的制备方法，其具体步骤如下：

首先，将0.1-50g的三价铁盐和0.1-50g的醋酸盐通过超声溶解在0.5-30ml的醇溶剂中，再加入0-50g的含羧基的稳定剂，在微波的作用下，进行升温反应，得到黑色产物；

再将所得的黑色产物用乙醇和去离子水反复洗涤，并进行磁分离纯化；