[发明专利]一种阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法及其产品有效
申请号: | 201210179461.0 | 申请日: | 2012-06-01 |
公开(公告)号: | CN103451760A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 李晓琳 | 申请(专利权)人: | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/80 | 分类号: | D01F6/80;C08G69/32 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 吴林松 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 芳香族 聚酰胺纤维 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
将经预处理的阻燃性半芳香族聚酰胺经螺杆挤出机熔融、纺丝、冷却至室温、上油,得到初生纤维,然后牵伸,卷绕成型,制得阻燃性半芳香族聚酰胺纤维。
2.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述的预处理的阻燃性半芳香族聚酰胺的处理方法为:将阻燃性半芳香族聚酰胺在真空转鼓中干燥,干燥温度为80-130℃,干燥时间为5-36h。
3.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述的阻燃性半芳香族聚酰胺由以下步骤聚合制得:
将对苯二甲酸、脂肪族二元胺、4,4'-二氨基二苯二硫醚、苯甲酸、次亚磷酸钠和去离子水加入聚合釜中,采用氮气置换釜内的空气2~5次,升温至100~200℃,进行成盐反应2~10h;升温使体系压力增至1.5~3.5MPa后,开始进行保压,使压力维持在1.5~3.5MPa,当温度继续上升至280~320℃时,开始泄压至常压,泄压时间为30~180min,充氮气,出料,得到预聚物;将得到的预聚物于70~150℃真空干燥4~24h,然后在固定床反应器中于氮气气氛下在220~280℃固相聚合反应3~20h,得到阻燃性半芳香族聚酰胺;
其中:对苯二甲酸、脂肪族二元胺以及4,4'-二氨基二苯二硫醚中总的羧酸基和总的氨基的摩尔量之比为1:1;脂肪族二元胺与4,4'-二氨基二苯二硫醚的摩尔比为范围为4:1~25:1;苯甲酸的摩尔量为对苯二甲酸、脂肪族二元胺和4,4'-二氨基二苯二硫醚的总摩尔量的0.5~2%;次亚磷酸钠的重量为对苯二甲酸、脂肪族二元胺和4,4'-二氨基二苯二硫醚的总重量的0.01~2%;去离子水的重量为对苯二甲酸、脂肪族二元胺和4,4'-二氨基二苯二硫醚的总重量的30~70%。
4.根据权利要求3所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述的脂肪族二元胺选自己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、1,11-十一碳二胺或1,12-二氨基十二烷的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述的纺丝控制纺丝温度为280~340℃,纺丝速度为200~4000m/min。
6.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述的上油其方式采用喷嘴上油。
7.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述的牵伸过程中初生纤维的牵伸倍数为2~6倍。
8.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维,其氧指数值为30~40,断裂强度为3~8cN/dtex,断裂伸长率为4~20%。
9.权利要求1至8任一所述的方法制备得到的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维,其特征在于:该纤维具有以下的重复结构单元:
其中:X和Y为聚合单元数目,4≤X/Y≤25;n为6~14。
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