[发明专利]测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法有效
| 申请号： | 201210179342.5 | 申请日： | 2012-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN102680606A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 冼燕萍;吴玉銮;陈意光;郭新东;罗海英;罗东辉;李飞 | 申请（专利权）人： | 广州市质量监督检测研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 万志香 |
| 地址： | 510115 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 测定 食品 甲醛 硫酸 方法 | ||
1.一种测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法，其特征在于，采用超高效液相色谱-质谱/质谱法进行测定，包括以下步骤：
(1)制备供试样品
称取经粉碎处理的样品加入8.0～10.0mmol/L的醋酸铵水溶液中，振荡，超声萃取，离心，取上清液过经活化的固相萃取小柱，收集滤液，过滤膜，得到供试样品；
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱测定
将供试样品进行超高效液相色谱-质谱/质谱测定，条件如下：
色谱柱：Synergi Max-RP C12 5.0um，4.6mm×250mm柱；
柱温：30±5℃；
流动相：乙腈∶8.0～10.0mmol/L醋酸铵溶液＝5～10∶95～90v/v；
流速：恒流速0.5±0.1mL/min，等度洗脱8.0±0.5min；
检测器：Waters Xevo TQ MS串联质谱；
检测离子对：母离子＞子离子：95＞65。
2.根据权利要求1所述的测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法，其特征在于，步骤(2)中色谱柱的柱温为30℃。
3.根据权利要求1所述的测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法，其特征在于，步骤(2)中所述流动相为乙腈∶10.0mmol/L醋酸铵溶液＝10∶90v/v。
4.根据权利要求1所述的测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法，其特征在于，步骤(2)中所述流速为0.5mL/min，等度洗脱8.0min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)为：称取经粉碎处理的样品1.00±0.05g，移入20ml 10.0mmol/L的醋酸铵水溶液中，振荡，超声萃取20min，4000r/min转速下离心3min，取上清液过经活化的C18固相萃取小柱，收集滤液，过0.45μm滤膜，得到供试样品。
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