[发明专利]维库溴铵的新晶型及其制备方法和用途

权利要求书

1.维库溴铵的晶型Ⅱ，其特征在于：该晶型X射线粉末衍射中，2θ衍射角度在8.3±0.2、11.7±0.2、14.1±0.2、15.7±0.2、18.0±0.2、21.3±0.2度处有特征峰。

2.根据权利要求1所述的维库溴铵的晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型Ⅱ的X射线粉末衍射中，2θ衍射角度还在16.5±0.2、23.9±0.2、24.8±0.2、28.8±0.2、29.3±0.2度处有特征峰。

3.根据权利要求1所述的维库溴铵的晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型Ⅱ的X射线粉末衍射中，2θ衍射角度还在20.2±0.2、20.8±0.2、26.0±0.2、27.3±0.2度处有特征峰。

4.根据权利要求3所述的维库溴铵的晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型Ⅱ的X射线粉末衍射中，2θ衍射角度特征峰的相对强度值为：

5.根据权利要求4所述的维库溴铵的晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型Ⅱ的X射线粉末衍射如图1、图5或图6所示。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型Ⅱ的差示扫描量热吸热峰值在235℃-270℃。

7.根据权利要求1-5任意一项所述的晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型Ⅱ的熔点在251.3℃-252.5℃。

8.根据权利要求1-5任意一项所述的晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型Ⅱ在2925±3cm^-1、2853±3cm^-1、2789±3cm^-1、1745±3cm^-1、1727±3cm^-1、1456±3cm^-1、1374±3cm^-1、1244±3cm^-1、1225±3cm^-1、1036±3cm^-1、1019±3cm^-1处有红外吸收。

9.权利要求1-8任意一项所述晶型Ⅱ的制备方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：

A、在室温或加热状态下将维库溴铵溶解于C1-3的醇类溶剂和C1-6的醚类溶剂的混合溶剂中，活性炭吸附后，过滤，得维库溴铵溶液；

B、取维库溴铵溶液，自然降至室温后，再置于-25℃至室温下析晶；

C、分离得到晶体，干燥，即得维库溴铵晶型Ⅱ。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤A中所述的醇类溶剂为C1-2的醇类溶剂，所述醚类溶剂为C1-4的醚类溶剂。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤A中所述C1-2的醇类溶剂为甲醇或乙醇；所述C1-4的醚类溶剂为乙醚、二丙醚、二异丙醚、四氢呋喃或二氧六环。

12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤A中，加热状态下的温度低于混合溶剂的沸点，混合溶剂的体积用量为维库溴铵重量的2-20倍；所述醇类溶剂与醚类溶剂的体积比为（1∶10）-（5∶1）；活性炭的加入量为维库溴铵重量的1wt.%-5wt.%。

13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤B中，析晶温度为-25℃~-20℃。

14.权利要求1-8任意一项所述的维库溴铵晶型Ⅱ在制备非去极化肌松药中的用途。

15.一种非去极化肌松药组合物，其特征在于：它是由权利要求1-8任意一项所述维库溴铵的晶型Ⅱ为活性成分，加上药学上常用的辅料制备成的制剂。