[发明专利]盐湖卤水制备棒状氢氧化镁的方法有效
| 申请号: | 201210176360.8 | 申请日: | 2012-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN102674409A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
| 发明(设计)人: | 杨喜云;于培峰;徐徽;石西昌;陈白珍 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C01F5/20 | 分类号: | C01F5/20;C01F11/24 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 盐湖 卤水 制备 氢氧化镁 方法 | ||
1.盐湖卤水制备棒状氢氧化镁的方法,以盐湖提取钾、锂等元素后的卤水为原料,浓缩结晶得到水氯镁石,将结晶析出的水氯镁石溶于水制成氯化镁溶液,通入氨气进行沉镁反应,当pH值达到7-8时,停止通入氨气、在30-50℃下反应0.5-2小时后,再陈化,过滤得到碱式氯化镁和沉镁母液;将碱式氯化镁分散在乙醇与水的混合溶液中得到碱式氯化镁悬浮液,加入氢氧化钠进一步沉淀得到棒状氢氧化镁;过滤分离得到沉镁母液,通过补加水氯镁石循环用于沉淀碱式氯化镁,但随着沉镁母液中氯化铵的浓度富集,则需送至蒸氨工序,用石灰蒸氨,产生的氨气循环用于下一批沉淀碱式氯化镁,并副产氯化钙;所述的卤水镁含量不低于93.4g/L。
2.根据权利要求1所述的方法,氨:镁摩尔比控制为1:5至1:4。
3.根据权利要求2所述的方法,所使用的氯化镁浓度为3-5mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,所述的陈化是45-55℃水浴中静止陈化36-72小时。
5.根据权利要求1所述的方法,所采用的溶液为乙醇与水体积比为3:1-10:1的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,当沉镁母液中的氯化铵累积浓度≥218g/L则送蒸氨工序。
7.根据权利要求1所述的方法,包括如下步骤:
1)盐湖卤水经盐田蒸发、浓缩结晶出硫酸钾、氯化钠、氯化钾,吸附提取锂后,所述的卤水镁含量不低于93.4g/L,比重1.28g/mL,在118℃下蒸发浓缩至比重为2.30g/mL,然后在118℃保温2-3小时,趁热过滤、将滤液冷却至室温、结晶析出水氯镁石;
2)将结晶析出的水氯镁石溶于水,配成氯化镁浓度为3-5mol/L的溶液,通入氨气搅拌进行沉镁反应,氨:镁的摩尔比控制为1:5至1:4,当pH值达到7-8时,停止通入氨气,在30-50℃下反应0.5-2小时,然后转入50℃水浴中静止陈化36-72小时,过滤得到碱式氯化镁和沉镁母液;
3)配制乙醇与水的混合溶液,使乙醇与水的体积比为3:1;
4)将步骤2)得到的碱式氯化镁分散在步骤3)配制的乙醇与水的混合溶液中,启动搅拌,滴加3mol/L NaOH溶液,使碱式氯化镁与氢氧化钠摩尔比为1:1.5,在30-40℃反应1-2小时,过滤、洗涤、烘干得到棒状氢氧化镁;
5)将步骤2)得到的沉镁母液补加一定量水氯镁石,配成镁离子浓度为3-5mol/L溶液,返回到步骤2)中用于沉淀碱式氯化镁;步骤2)中的沉镁母液中的氯化铵浓度富集≥218g/L时送入蒸氨罐中用石灰蒸氨,产生的氨气返回到步骤2)中沉镁,氨气得到循环利用;
6)经5)步蒸氨后的母液经蒸发、浓缩、结晶得到氯化钙晶体。
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