[发明专利]一种无卤环保阻燃丙烯酸酯压敏胶的制备方法

权利要求书

1. 一种无卤环保阻燃丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：按软单体80～85重量份、硬单体5～10重量份、交联单体10～15重量份、含烯丙基结构磷腈阻燃单体10～25重量份、质量百分比含量为10%的引发剂的乙酸乙酯溶液10～15重量份、以及溶剂乙酸乙酯200～250重量份的重量配比取各原料组分；

所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯中的任一种或两种以上的混合物；

所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯中的任一种或两种以上的混合物；

所述交联单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸胺中的任一种或两种以上的混合物；

所述含烯丙基结构磷腈阻燃单体为下列式                                               、式中的任一种：

其中：式中烯丙基位于苯氧基的邻位或对位；

所述引发剂为偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰中的任一种；

b、反应：在氮气保护下，依次将上述配方量的软单体、硬单体、交联单体、含烯丙基结构磷腈阻燃单体加入到溶剂乙酸乙酯中，在20～30℃温度下搅拌15～30min；然后滴加上述配方量的质量百分比含量为10%的引发剂的乙酸乙酯溶液，50～70min 滴毕，再升温至70～78℃，常压下反应4～6h，冷却、出料，即制得产品—无卤环保阻燃丙烯酸酯压敏胶。

2.按权利要求1所述的无卤环保阻燃丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征是：所述含烯丙基结构磷腈阻燃单体的制备方法包括下列步骤：

⑴ 配料：按缚酸剂：烯丙醇或烯丙基苯酚：苯酚：六氯环三磷腈=12.2：1：5.1：1的摩尔比取各原料组分；每摩尔六氯环三磷腈用有机溶剂的量为2400～3600克；

所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾中的任一种；

所述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙腈中的任一种；

⑵ 反应：在氮气保护和缚酸剂存在的条件下，将原料六氯环三磷腈溶于有机溶剂中，在20～30℃的温度下滴加烯丙醇或烯丙基苯酚，0.9～1.1h滴毕，升温至50～60℃反应2～3h，然后冷却至20～40℃，滴加苯酚，2～2.8h滴毕，再升温至56～81℃回流反应6～10h，得反应后液体；

⑶ 后处理：将反应后液体冷却至室温后过滤，蒸馏除去溶剂，得到粗产物；将粗产物溶于二氯甲烷中，依次用质量百分比为4～6%的氢氧化钠水溶液、质量百分比为0.5～1.5%的盐酸水溶液、蒸馏水洗涤2～6次至洗涤后的洗涤剂pH为6.5～7.5，用无水硫酸钠干燥，过滤，蒸馏除去溶剂，干燥后即制得含烯丙基磷腈阻燃单体。