[发明专利]一种3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法包括如下步骤：a）、为反应釜配置搅拌设备和共沸分馏设备，向反应釜中投入原料1，1-环己基二乙酸单酰胺、溶剂甲苯和催化剂冰醋酸，其中物质的量比为n(1，1-环己基二乙酸单酰胺):n(甲苯):n(冰醋酸)=1:1.5-3：0.1-0.2，升温至回流，在反应釜中发生如式（Ⅰ）所示的反应；                                               

b)、在100-130℃下回流分水，反应18-26小时，终止加热，并搅拌缓慢降温至室温后，抽滤得到滤饼；c)、将抽滤得到的滤饼投入到稀氨水中浸泡打浆搅拌3-4小时后抽滤，再将抽滤得到的滤饼用清水淋洗，淋洗后的滤饼于80℃下鼓风烘干，得到产品3,3-环戊烷戊二酰亚胺。

2.根据权利要求1所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤a)中向反应釜中投入原料1，1-环己基二乙酸单酰胺、溶剂甲苯和催化剂冰醋酸，其中物质的量比为n(1，1-环己基二乙酸单酰胺):n(甲苯):n(冰醋酸)=1:1.5：0.1。

3.根据权利要求1所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤a)中向反应釜中投入原料1，1-环己基二乙酸单酰胺、溶剂甲苯和催化剂冰醋酸，其中物质的量比为n(1，1-环己基二乙酸单酰胺):n(甲苯):n(冰醋酸)=1:2.25：0.15。

4.根据权利要求1所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤a)中向反应釜中投入原料1，1-环己基二乙酸单酰胺、溶剂甲苯和催化剂冰醋酸，其中物质的量比为n(1，1-环己基二乙酸单酰胺):n(甲苯):n(冰醋酸)=1:3：0.2。

5.根据权利要求1所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤b)中的降温速度为1℃/min。

6.根据权利要求1所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤b)抽滤得到的母液返回步骤a）作为溶剂重复利用。

7.根据权利要求1所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤c)中稀氨水的浓度为13-18%。

8.根据权利要求7所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤c)中稀氨水的浓度为17%。

9.根据权利要求1所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤c)中淋洗清水与原料1，1-环己基二乙酸单酰胺的物质的量的比为n(水)：n(1，1-环己基二乙酸单酰胺)=0.4-0.8:1。

10.根据权利要求1所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤c)中淋洗清水与原料1，1-环己基二乙酸单酰胺的物质的量的比为n(水)：n(1，1-环己基二乙酸单酰胺)=0.5:1。