[发明专利]一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法有效
| 申请号： | 201210174907.0 | 申请日： | 2012-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN102702101A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 刘军;王彬;袁智 | 申请（专利权）人： | 长沙市惠瑞生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/22 | 分类号： | C07D221/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410126 湖南省长沙市隆*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 千层塔中 提取 石杉碱甲 方法 | ||
1.一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：备料，将千层塔原料粉碎至10-20目；
步骤b：提取，将粉碎好的千层塔原料投入到连续的逆流提取机组中，用酸水溶液浸泡，之后，控制提取温度及流速，再用酸水动态提取，收集提取液；
步骤c：萃取，在提取液中加入碱液，氯仿萃取至水溶液中生物碱被氯仿萃取完全，将氯仿萃取液倒入减压回收器，减压浓缩浸膏；
步骤d：柱层析，将浸膏用低浓度乙醇溶解，采用反向层析，用高浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至无醇味；
步骤e：结晶，向回收乙醇后的洗脱液中加入丙酮-氯仿进行结晶，洗涤，干燥。
2.根据权利要求1所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述酸水溶液是PH值为2-3的硫酸溶液。
3.根据权利要求2所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述碱液的PH值为8-10。
4.根据权利要求3所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述碱液用氨水溶液调节pH值为9。
5.根据权利要求4所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述步骤c用碘化铋钾试剂在酸性溶液中与生物碱生成桔红色沉淀，来检测以确定萃取完全。
6.根据权利要求5所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述步骤d用10％乙醇水溶液溶解，采用腈基键合硅胶树脂反相层析，用40％乙醇水溶液进行洗脱。
7.根据权利要求6所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述步骤b为连续逆流提取法。
8.根据权利要求7所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述提取过程为动态提取，通过控制提取温度，不断更新溶剂，加快有效成分的溶出。
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