[发明专利]一种深潜用高强固体浮力材料的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种陶瓷空心球和/或空心玻璃微珠与环氧树脂的复合材料的制备方法，属于复合材料领域。

背景技术

深潜技术是国防安全和海洋资源开发技术的重要部分。海洋资源，尤其是深海资源的开发和利用，在各发达国家的发展战略中均占有重要地位。深海探测技术是深海资源开发利用的关键，而深海浮力材料则是实现深海探测的重要保证。为了提高具有足够净浮力的深潜拖体、深潜器和水下机器人的耐压性、结构稳定性，轻质高强固体浮力材料的制备是最关键的环节之一。

由于固体浮力材料的重要地位，中国的研究人员进行了广泛的探索。目前已有与固体浮力材料相关的多项专利报道。其中，专利200410030821.6公开了一种化学发泡法制备的固体浮力材料，该固体浮力材料主体为聚氨酯-环氧树脂泡沫塑料，抗压强度仅5.8MPa。专利200610007987.5，公开了一种玻璃微珠泡孔复合结构浮力材料，用玻璃微珠和聚氨酯-环氧树脂发泡材料复合得到固体浮力材料，适用水深仅800米。专利200610043524.4，公开了一种深海用可加工固体浮力材料及其制备方法。该方法是将玻璃微珠和环氧树脂在80-100度下在捏合机中搅拌混合，放入模具中加压升温固化，其适用深度为4000米。专利200710015641.4公开了一种陶瓷基高强轻质浮力材料的制备方法，该专利中以高温发泡法制备的多孔陶瓷材料作为基体，外面涂覆环氧树脂形成固体浮力材料。其耐压强度仅20MPa。专利2009101745769公开了一种可加工固体浮力材料及其制备方法。在加热条件下将环氧树脂、固化剂等和玻璃微珠混合，糅合后填入模具中固化，固化时间需40h。专利200910230160.4公开了一种超低密度固体浮力材料及制作方法，其基体为聚甲基丙烯酞亚胺硬质泡沫材料，耐压强度仅1.5MPa。专利200910231479.9公开了一种可加工全海深浮力材料及制造方法，在加热和真空条件下搅拌混合环氧树脂和空心玻璃微球、玻璃纤维，然后将混合料在硫化机中加压固化，其密度大于0.7 g/cm³。

综上所述，目前在固体浮力材料的制备技术上多数还只停留在低品位浮力材料的水平，而大深度浮力材料的制备还存在着材料密度较高的缺陷。

发明内容

本发明目的在于提供一种适用深度可达4500m～11000m的高强度低密度固体浮力材料的制备方法。

为了达到此目的，本发明采用的制备方法如下：

（1）基质材料的选择和配比

将环氧树脂、固化剂、偶联剂、固化促进剂按100 : (90~120) : (1~5) : (1~3) 的质量比混合，经充分搅拌和真空除气后备用。

所述环氧树脂的牌号为TTA21、ERL4221、UVR6110、UVR6105、CEL2021P等脂环族环氧树脂的一种；所述固化剂为PA（邻苯二甲酸酐）、THPA（四氢苯酐）、HHPA（六氢苯酐）、MeTHPA（甲基四氢苯酐）及MeHHPA（甲基六氢苯酐）中的一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂（KH560）或钛酸酯偶联剂（201）中的一种）；所述固化促进剂为二甲基苄胺。

（2）轻质填充物的选择和配比

将轻质填充物置于不锈钢模具中，再将模具置于电动振动台上轻微振动，使得填充物密实填充于模具中，然后用锁紧装置将振实的填充物固定于模具中。

所述轻质填充物为陶瓷空心球或空心玻璃微珠或体积比为（10～74）: (90~26) 的陶瓷空心球与空心玻璃微珠的混合物。陶瓷空心球材质为氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化硅中的一种或几种，其直径为1～10毫米，体积密度为0.1～0.5g/cm³，耐压强度大于50Mpa；空心玻璃微珠直径为10～100微米，体积密度为0.2～0.4g/cm³，耐压强度大于50Mpa。

（3）环氧注入方法

将预配好的环氧混合物用液体增压泵通过模具底部的注入孔以0.1～3MPa的压力注入到模具中，直至固定的填充物上表面有环氧混合液均匀渗出，取下环氧注入管，封闭模具底部环氧注入孔。

（4）复合材料固化

将已注入环氧混合液的不锈钢模具置于干燥箱中，按85～90℃保温30～60分钟，然后100～110℃保温120～240分钟，最后140～150℃保温60～120分钟的固化工艺进行固化，得到深潜用固体浮力材料。