[发明专利]一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料，其特征在于所述的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料由无定型炭和锐钛矿型二氧化钛组成，按质量比计算，其中无定型炭：锐钛矿型二氧化钛为1：0.25~0.8。

2.如权利要求1所述的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料，其特征在于所述的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料中，无定型炭和锐钛矿型二氧化钛按质量比计算，其中无定型炭：锐钛矿型二氧化钛为1：0.32~0.6。

3.如权利要求2所述的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料，其特征在于所述的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料其比表面积为350-520m²/g，孔径为10-100nm，孔容为0.58-2.80cm³/g。

4.如权利要求1、2或3所述的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料的制备方法，其特征在于以四氯化钛为前驱体，无水乙醇为溶剂，间苯二酚和糠醛为有机相的前驱物，环氧丙烷为网络凝胶的诱导剂，乙酰乙酸乙酯为络合剂，通过一步溶胶-凝胶法制得的具有介孔结构的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料，具体包括如下制备步骤：

(1)、溶胶的制备

将四氯化钛溶液滴入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯的混合液中，在冰浴状态下逐滴滴加环氧丙烷，制成溶液A；

将间苯二酚加入搅拌中的无水乙醇和糠醛混合溶液中，充分搅拌溶解后制成溶液B；

在冰浴状态和搅拌下将溶液B逐滴地加入到溶液A中，继续搅拌后得到溶胶；

其中所述的溶胶中四氯化钛占无水乙醇、间苯二酚、糠醛、环氧丙烷和乙酰乙酸乙酯的总质量分数的5.78~11.29%；

其中环氧丙烷的量按四氯化钛与环氧丙烷的摩尔比，即四氯化钛：环氧丙烷为1:4~6；

其中糠醛和间苯二酚的质量占无水乙醇、间苯二酚、糠醛、环氧丙烷和乙酰乙酸乙酯的总质量百分比为8~10%，且糠醛与间苯二酚的摩尔比，即糠醛：间苯二酚为2：1；

其中乙酰乙酸乙酯的量按四氯化钛与乙酰乙酸乙酯的摩尔比计算，即乙酰乙酸乙酯：四氯化钛为0.1~1：1；

(2)、溶胶的老化

将步骤（1）所得的溶胶在70℃的水浴锅中，进行老化5~7天得到凝胶；

(3)、溶剂交换

用环氧丙烷浸泡步骤（2）老化后的凝胶5-10天，置换出其中的水和氯离子得到二氧化钛/有机杂化湿凝胶；

(4)、超临界干燥

对步骤（3）所得到的二氧化钛/有机杂化湿凝胶在高压釜中进行超临界干燥得到二氧化钛/有机杂化气凝胶； 

上述超临界干燥所用的干燥介质为正己烷，二氧化钛/有机杂化气凝胶在干燥介质临界压力6MPa、临界温度240℃下保持1h后，再进行泄压，泄压速度控制在将高压釜内压力从临界压力6MPa下降为0MPa所需时间为1~2h;

(5)、炭化

对步骤（4）所得的二氧化钛/有机杂化气凝胶在炭化炉中进行炭化，控制升温速率为2℃/min，将温度从室温升至800℃，在氮气氛围保护下炭化3h，最终得到二氧化钛/炭杂化气凝胶材料。

5.如权利要求4所述的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中环氧丙烷的量按四氯化钛与环氧丙烷的摩尔比，即四氯化钛：环氧丙烷为1:5~6；

乙酰乙酸乙酯的量按四氯化钛与乙酰乙酸乙酯的摩尔比计算，即乙酰乙酸乙酯：四氯化钛为0.6:1。

6.如权利要求5所述的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中：

所述的在冰浴状态下逐滴滴加环氧丙烷即控制滴加速率为0.5-1ml/s；

所述的将溶液B逐滴地加入到溶液A中即控制滴加速率为0.5-1ml/s将溶液B滴加入溶液A中。

7.如权利要求1、2或3所述的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料用于光催化降解有机染料。