[发明专利]一种掺氮石墨烯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210173865.9 申请日: 2012-05-30
公开(公告)号: CN103449411A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 周明杰;袁新生;王要兵 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人: 郝传鑫;熊永强
地址: 518000 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及材料合成领域,特别是涉及一种掺氮石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体,为单层或多层的极薄的碳材料。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数,并且其理论比表面积高达2630m2/g(A Peigney,Ch Laurent,et al.Carbon,2001,39,507),可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。

目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K S,Geim A K,et al.Science 2004,306,666)、化学氧化还原法[D A Dikin,et al.Nature 2007,448,457;Sasha Stankovich,Dmitriy A Dikin,Richard D Piner,et al.Carbon 2007,45,1558]、超声剥离法(Guohua Chen,Wengui Weng,Dajun Wu,et al.Carbon.2004,42,753),化学气相沉积法(Alexander N,Obraztsov.Nature nanotechnology.2009,4,212)等。通常,这些方法制备的石墨烯都是本征的石墨烯。

理论研究表明,石墨烯经氮掺杂后能带结构会有调整,从而可极大地拓展石墨烯在光学、电学和磁学等领域的应用。目前,已经公开的掺氮石墨烯的制备方法主要是化学气相沉积法和电化学法。化学气相沉积法中沉积时间是控制合成石墨烯的关键,所制备出的石墨烯产物为薄膜石墨烯片。电化学法制备的掺氮石墨烯,氮元素都存在于石墨烯片层的边缘,没有进入石墨烯片层内,此外该方法制备过程较为复杂。

发明内容

为解决上述问题,本发明旨在提供一种掺氮石墨烯的制备方法,将氮元素掺杂进入石墨烯片层内制得多孔结构的掺氮石墨烯。该方法原料来源广、成本低,操作简单方便,对设备无特殊要求,易于批量化产生。

本发明提供了一种掺氮石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

取造孔剂与氧化石墨按质量比为0.01~0.5∶1的比例混合后溶于水中,超声处理30~60分钟,制得浓度为0.1~10g/L的混合溶液;接着过滤、收集滤物并对滤物进行干燥处理,制得粉体;

惰性气体保护下,将所述干燥后的粉体置于500~580℃温度下进行还原处理1~30分钟,随后停止加热,自然冷却至室温,停止通入惰性气体,得到掺氮石墨烯。

优选地,造孔剂为碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵、亚硫酸铵、氯化铵中的一种或其任意组合。

超声处理过程中,氧化石墨被超声分散成氧化石墨烯,同时,无机含氮物质与氧化石墨烯得到充分的均匀的混合。

优选地,干燥处理的温度为40~60℃,干燥时间为24~48h。

还原反应过程中,在高温的作用下,氧化石墨烯表面的官能团分解生成CO2等气体,气体逸出后在氧化石墨烯上产生丰富的孔洞,同时,无机含氮物质也受热分解逸出含氮气体,无机含氮物质上也产生孔洞结构,以及逸出的含氮气体将掺杂进入自身具有缺陷的石墨烯片层内,制得掺氮石墨烯。

优选地,还原反应在高温管式炉中进行。

优选地,惰性气体为氩气、氮气或氦气,或者氩气、氮气和氦气中任意两种的混合气体。

本发明提供的一种掺氮石墨烯的制备方法,将氮元素掺杂进入石墨烯片层内制得多孔结构的掺氮石墨烯。该制备方法原料来源广、成本低,操作简单方便,对设备无特殊要求,易于批量化产生。

附图说明

图1为本发明实施例一所制得的石墨烯SEM图。

具体实施方式

本发明提供了一种掺氮石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

取造孔剂与氧化石墨按质量比为0.01~0.5∶1的比例混合后溶于水中,超声处理30~60分钟,制得浓度为0.1~10g/L的混合溶液;接着过滤、收集滤物并对滤物进行干燥处理,制得粉体;

惰性气体保护下,将所述干燥后的粉体置于500~580℃温度下进行还原处理1~30分钟,随后停止加热,自然冷却至室温,停止通入惰性气体,得到掺氮石墨烯。

造孔剂为碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵、亚硫酸铵、氯化铵中的一种或其任意组合。

超声处理过程中,氧化石墨被超声分散成氧化石墨烯,同时,无机含氮物质与氧化石墨烯得到充分的均匀的混合。

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