[发明专利]一种M型钡铁氧体磁性粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于磁性材料的制备方法，具体地说，尤其涉及一种M型钡铁氧体(BaFe₁₂O₁₉)磁性粉末的制备方法。

背景技术

M型钡铁氧体(BaFe₁₂O₁₉)作为亚铁磁性氧化物，具有多种优异的磁学性能。M型钡铁氧体具有单轴磁晶各向异性、饱和磁化强度高(理论值为72Am²/kg)、化学性质稳定、抗腐蚀性强和高矫顽力(理论值6.7kOe)等特点。据Stoner-Wohlfarth模型，S＝Mr/Ms的理论值接近于0.5。由于其优异的磁学性能，钡铁氧体的年产量约占永磁材料的50％左右，并且有不断增长的趋势。目前，制备钡铁氧体的方法众多，人们采用了化学共沉淀法，超临界流体干燥法，金属有机物水解法、玻璃结晶化法、盐熔法、燃烧法、有机树脂法等[Ying Liu，Michael G.B.Drew，Jingping Wang，Mi l in Zhang，and Yue Liu，Efficiency and purity control in the preparation of pure and/or aluminum-doped barium ferrites by hydrothermal methods using ferrous ions as reactants，Journal of Magnetism and Magnetic Materials，2010，322：366-374.]。这些方法各有其特点，但通常都需要约在1000℃以上的高温热处理才能形成纳米级钡铁氧体。

为了得到更好的磁性能，需要将M型钡铁氧体的粒子超细化以达到纳米量级从而形成单畴结构。溶胶-凝胶工艺具有分子水平均质混合、较低的热处理温度、宜于制备纳米颗粒和薄膜等内在优势，目前已成为制备纳米粉末的重要方法之一。基于以上想法，本发明利用溶胶-凝胶法制备M型钡铁氧体磁性粉末。

发明内容

本发明的目的是，为得到更好的纳米级钡铁氧体，提供一种操作简单方便，成本较低的M型钡铁氧体磁性粉末的制备方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现。

以粉末状的硝酸钡Ba(NO₃)₂和硝酸Fe(NO₃)₃.9H₂O混合于蒸馏水中得到硝酸盐溶液；将硝酸盐溶液滴加至柠檬酸水溶液中，混合均匀；加入浓氨水调节pH值；再加入聚乙二醇(PEG)，搅拌均匀，得到溶胶；将上述溶胶水浴加热，干燥，自蔓延反应得到凝胶前驱体；再通过煅烧得到M型钡铁氧体磁性粉末。具体制备步骤如下：

(1)配置硝酸盐溶液。按照原子比为Fe³⁺∶Ba²⁺＝12∶1的比例，称取硝酸铁、硝酸钡分别配制成金属离子浓度为0.4mol/L的溶液，静置，然后将两种溶液混合，让其反应充分，得到红褐色溶液，制得硝酸盐溶液，即为硝酸铁和硝酸钡的混合溶液；

(2)配置柠檬酸溶液。按照柠檬酸与Fe³⁺、Ba²⁺两种离子的摩尔比为2∶1，称取柠檬酸溶于蒸馏水中，得到无色透明溶液，即为柠檬酸溶液；

(3)将步骤(1)所得硝酸盐溶液滴加入步骤(2)所得柠檬酸溶液中，边滴加边搅拌，均匀混合，然后滴加适量的浓氨水，边搅拌边滴加，控制溶液的pH值稳定在7.0±0.5；

(4)在步骤(3)所得溶液中加入0～20g/L聚乙二醇PEG，即称取聚乙二醇溶于蒸馏水中，然后搅拌30分钟形成溶胶；

(5)将步骤(4)形成的溶胶置于80℃水浴反应4h后；干热加热溶胶，将溶胶置于120℃的鼓风干燥箱中保温20h，随着溶胶脱水溶液黏度逐渐增加，形成褐色凝胶，到达200℃温度后，干凝胶开始自蔓延燃烧，生成蓬松的树枝状前驱体自燃粉末；

(6)将步骤(5)的前驱体自燃粉末研磨，然后将粉末置于450℃预烧0～3h，然后于850℃高温下煅烧3h，并随炉冷却，即可获得目的产物。

本发明的有益效果是实施方便、成本低、工艺过程容易控制、重复性好、适用性广、原料来源广泛、对生产设备要求不高，适合工艺大批量生产。并且BaFe₁₂O₁₉煅烧温度低，煅烧时间短，节能效果好，具有优良的磁学性能。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图；