[发明专利]1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及α-D-呋喃葡萄糖苷的制备方法，尤其涉及1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备方法。

背景技术

关于1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备，现有的方法为1，2，5，6-二-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷在酸的催化下于室温下反应，大多有10％～15％的原料不能完全反应，即使延长反应时间上述情况也未能得到改善，并且现有的制备方法中，大多伴有副产物生成，因此消耗大量能源，并且为后续提纯处理步骤造成障碍。专利CN1425641A公开了一种亚苄基海因加压水解制备苯丙酮酸钠的方法，在氢氧化钠作用下，温度130-140℃，2-3个大气压条件下水解，水解完调pH到弱酸性，此方法温度要求高，压力大，不易操作，具有一定危险性，并且需要调整pH，麻烦。另外，在2006年6月南宁师范高等专科学校学报第23卷第二期发表的名为有机化合物的水解反应及研究进展中，对苄基化水解提及甚少，因此苄基化水解具有很大的研究前景。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明在制备条件及制备工艺上对现有技术进行了改善，提供一种原料反应充分、无副产物的1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备方法。

本发明的1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备方法，由下述重量份的各成分制备而成：

1，2，5，6-二-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷  45～55

有机溶剂                                           270～300

无机酸溶液                                        120～140。

其中，所述各成分的重量份分别为：

1，2，5，6-二-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷 50

有机溶剂                                          280～290

无机酸溶液                                        125～130。

另外，所述有机溶剂为甲醇或乙醇中的一种或几种。

另外，所述无机酸溶液为重量百分含量为0.5～1.5％的硫酸溶液或乙酸溶液。

另外，本发明所述的制备方法，包括下述步骤：

(1)将1，2，5，6-二-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷溶解于有机溶剂中；

(2)向反应体系中加入无机酸溶液，反应体系于33～35反应25～35小时；

(3)反应结束后，调节pH值为6.5～7.5；

(4)减压蒸馏除去有机溶剂；

(5)萃取产物、干燥、减压蒸馏，制得1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷。

另外，所述萃取的萃取剂为异己烷或二氯甲烷中的一种或几种。

另外，在步骤(2)中，所述反应的时间为30～33小时。

另外，在步骤(3)中，以重量百分含量为5％～10％的氢氧化钠溶液调节pH值。

另外，所述减压蒸馏的温度为40℃～50℃、压力为-0.095MPa～-0.090MPa。

本发明所述1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备反应式如下：

另外，本发明还可以通过点板，以乙酸乙酯：异己烷的混合物为展开剂检测反应体系中是否还存在原料1，2，5，6-二-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷，另外还可以通过提取试样，以GC法(气相色谱法)定性检测产物中是否还有原料存在。

向1，2，5，6-二-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷中加入无机酸溶液为放热反应，需控制反应体系温度不超过35℃可以避免副反应的发生。加入无机酸后，控制反应体系于33～35℃进行反应是本发明的关键。33～35℃的反应温度，即可以保证反应进行的充分彻底，又可以避免产生副产物。

附图说明

图1为实施例制得的1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的核磁共振氢谱图。

图2为实施例制得的1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的核磁共振碳谱图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1