[发明专利]一种多孔铁基催化剂及其应用无效
申请号: | 201210171984.0 | 申请日: | 2012-05-25 |
公开(公告)号: | CN102698798A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 赵亚娟;官儒奇;晁国库;李新华;任宝东 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/10;C07D333/16 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 325035*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种多孔铁基催化剂,其特征在于所述多孔铁基催化剂通过如下步骤制备:
(1)控制温度在50~60℃,将二苯基甲烷二异氰酸酯溶解在丙酮中,分批加入2,3-二羟基丙酸铁,待2,3-二羟基丙酸铁沉淀完全消失后,再反应2-3h后,蒸出丙酮,得到端异氰酸酯预聚体;所述2,3-二羟基丙酸铁与二苯基甲烷二异氰酸酯的投料摩尔比为0.05~0.15∶1;
(2)将聚醚多元醇、泡沫稳定剂L598、催化剂D22和水按照重量比100∶2~5∶0.1~1∶1~10的比例混合均匀,然后加入步骤(1)制备的端异氰酸酯预聚体,使异氰酸酯指数为0.95~1.10,快速混合后将混合液倒入50~60℃的模具中发泡,发泡完毕后即得到多孔铁基催化剂。
2.如权利要求1所述的多孔铁基催化剂,其特征在于:所述的聚醚多元醇是聚醚多元醇1030与聚醚多元醇560的混合物。
3.如权利要求2所述的多孔铁基催化剂,其特征在于:所述的聚醚多元醇1030与聚醚多元醇560的混合质量比为1∶1-1.5。
4.如权利要求1~3之一所述的多孔铁基催化剂,其特征在于:步骤(1)中2,3-二羟基丙酸铁与二苯基甲烷二异氰酸酯的投料摩尔比为0.1∶1。
5.如权利要求1~3之一所述的多孔铁基催化剂,其特征在于:所述步骤(2)中,快速混合时间为30-60s,发泡时间为1-15min。
6.如权利要求1~3之一所述的多孔铁基催化剂,其特征在于:所述的二羟基丙酸铁通过如下方法制备:在醇溶剂中,投料摩尔比为1∶2的铁粉和2,3-二羟基丙酸在75~100℃温度范围内反应4~6h,待铁粉完全反应后,将反应混合物过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性,即得到二羟基丙酸铁。
7.如权利要求6所述的多孔铁基催化剂,其特征在于:所述的醇溶剂为乙醇、异丙醇或乙二醇;铁粉和二羟基丙酸的反应温度为85~95℃。
8.如权利要求1所述的多孔铁基催化剂在由式(I)所示的3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙酮催化加氢制备式(II)所示的(S)-3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的反应中的应用;
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于所述应用具体为:以异丙醇为反应溶剂,3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙酮在多孔铁基催化剂的作用下于温度为0~60℃、氢气压力为0.8~1.5MPa的条件下进行催化加氢反应,反应3~6h后反应结束,所得反应液经后处理得到(S)-3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙醇。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:所述的多孔型铁基催化剂的质量用量以3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙酮的质量计为1~5%;反应温度为40~50℃,反应压力为1~1.2MPa。
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