[发明专利]AlPO-18分子筛膜的制备方法

权利要求书

1.一种AlPO-18分子筛膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：

1）AlPO-18分子筛晶种的合成

将铝源、四乙基氢氧化铵、水与磷酸混合溶解后，于130～240℃下水热合成3～48小时，得到AlPO-18分子筛晶种；

其中，铝源、磷酸、四乙基氢氧化铵与水的摩尔比为：以Al₂O₃计的铝源∶以P₂O₅计的磷酸∶四乙基氢氧化铵∶H₂O=1∶3.16∶6.32∶186；

2）晶种涂覆

选择多孔陶瓷管作为载体，将AlPO-18分子筛晶种涂布到多孔陶瓷管的内表面，得涂覆了AlPO-18分子筛晶种的陶瓷管；

3）AlPO-18分子筛膜的合成

A、将铝源、四乙基氢氧化铵、水与磷酸，混合溶解后，形成分子筛膜合成母液；

其中，铝源、磷酸、四乙基氢氧化铵与水的摩尔比为：以Al₂O₃计的铝源∶以P₂O₅计的磷酸∶四乙基氢氧化铵∶H₂O=1∶1～4∶0.8～8∶25～250。

B、将步骤2）制备的涂覆了AlPO-18分子筛晶种的陶瓷管置于反应釜中，加入分子筛膜合成母液，在0℃～100℃下老化处理5分钟～24小时，然后于150～230℃水热晶化2～48小时，得AlPO-18分子筛膜管；

4）焙烧去除模板剂

将步骤3)得到的AlPO-18分子筛膜管于350～550℃下焙烧2～12小时，得到活化的AlPO-18分子筛膜。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，铝源包括：异丙醇铝、Al(OH)₃、单质铝、铝盐。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述铝盐包括：硝酸铝、硫酸铝、磷酸铝。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述AlPO-18分子筛晶种的尺寸为50～1000纳米。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中，多孔陶瓷管的孔径为5纳米～2000纳米，其材质包括：Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂、SiC。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中，多孔陶瓷管两端封釉、洗净烘干、外表面密封后，再将AlPO-18分子筛晶种涂布到多孔陶瓷管的内表面；

涂布方法包括：刷涂法、浸涂法。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，形成分子筛膜合成母液的加料次序为：

将铝源与四乙基氢氧化铵和去离子水混合，搅拌1～4小时；然后加入磷酸，搅拌2～12小时，形成分子筛膜合成母液。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4）中，焙烧气氛包括：惰性气体、真空、空气、氧气、以及任意比例的稀释氧气。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4）的焙烧中，升温和降温速率不超过2K/分钟。