[发明专利]一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201210169351.6 | 申请日： | 2012-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN102701771A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 余木火;邱显星;韩克清;刘振全;贾军;唐彬彬;胡建建;孙泽玉;张婧;牟世伟 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C04B35/80 | 分类号： | C04B35/80;C04B35/515 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 sibnc 纤维 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法，包括：
（1）由小分子单体三氯化硼、一甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氮烷在-40~80℃聚合75~85h得到前驱体聚合物聚硼硅氮烷；
（2）配制聚硼硅氮烷甲苯溶液，将SiBNC纤维置于上述溶液中浸渍1~3h后取出，分别将浸渍的SiBNC纤维及前驱体聚合物加热至150~200℃预交联1-3h；
（3）将预交联的前驱体聚合物磨成粉末，将上述粉末和经表面处理的SiBNC纤维充分混合，将混合料加入模具中在压力为4-10MPa，温度为180~200℃下热压，脱模后得到SiBNC纤维/SiBNC复合材料预制品；
（4）在氮气气氛保护下将预制品转移至管式炉中，将管式炉中的气体置换成氮气，从室温升温至60~100℃后以稳定的流量通入三氯硅烷气体，再升温至240~280℃并恒温加热1~5h；
（5）停止通入三氯硅烷气体，通入氮气并升温至400~500℃保温1~2h，再升温至1400~1600℃，恒温2-5h后缓慢降至室温，得到SiBNC纤维/SiBNC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中三种小分子三氯化硼、二甲基二氯硅烷和六甲基二硅氮烷的摩尔配比为1.3~2：2~3：8.5~9。
3.根据权利要求1所述的一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中聚硼硅氮烷甲苯溶液的质量分数为10~50%。
4.根据权利要求1所述的一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中将预交联的前驱体聚合物磨成粉末，其粒径为100~300μm。
5.根据权利要求1所述的一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中从室温加热至60~100℃的升温速率为1~2℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中通入三氯硅烷气体后，以0.5-2℃/min的速率升温至240~280℃。
7.根据权利要求1所述的一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中以2-10℃/min升温速率加热至400~500℃，再以0.8-1℃/min升温至1400~1600℃。
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