[发明专利]1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法

权利要求书

1.一种1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法，其特征在于：该方法依次包括如下7个步骤：

其中，

（1）、步骤a中，以路易斯酸做催化剂，X为卤素Cl，Br，I；

（2）、步骤d中，化合物（5）与浓硝酸在酸中发生硝化反应制备化合物（6）； 

（3）、步骤f中，化合物（7）在酸和亚硝酸钠作用下发生重氮反应生成重氮盐，再与氰化剂反应制备化合物（8）。

2.根据权利要求1所述的1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，

X为Cl；

反应温度为0～120℃，反应时间为3～10小时；

溶剂选自二氯甲烷或二氯乙烷；

所述路易斯酸为无水氯化锌或三氯化铝；

化合物（2）:2-卤代丙酰卤:路易斯酸的摩尔比为1:(1～1.5):(2～5)。

3.根据权利要求1所述的1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，

反应温度为50～150℃；

溶剂选自DMF、DMSO、丙酮或四氢呋喃；

化合物（3）:邻苯二甲酰亚胺钾盐的摩尔比为1:(1～2)。

4.根据权利要求3所述的1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法，其特征在于：所述溶剂为DMF。

5.根据权利要求1所述的1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，

所述烷基硅烷为三乙基硅烷（Et₃SiH）；

反应温度为0～100℃，反应时间为3～24小时；

化合物（4）:三乙基硅烷:三氟乙酸的摩尔比为1:(1～5):(5～100)。

6.根据权利要求1所述的1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，

反应温度为0～50℃，反应时间为8～12小时；

浓硝酸的浓度大于50%；

溶剂为浓硫酸或醋酸。

7.根据权利要求1所述的1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法，其特征在于：所述步骤e中， 

反应温度为0～80℃，反应时间为5～12小时；

还原剂为铁粉；

溶剂选自甲醇、乙醇、冰醋酸水溶液或氯化铵水溶液；

化合物（6）:铁粉的摩尔比为1:(2.5～4)。

8.根据权利要求1所述的1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法，其特征在于：所述步骤f中，

反应温度为-5～50℃，反应时间为5～12小时；

所述酸选自硫酸、盐酸或氟硼酸；

所述氰化剂选自氰化钠、氰化亚铜或氰化钠和氰化亚铜络合盐。

9.根据权利要求8所述的1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法，其特征在于：所述酸为盐酸；所述氰化剂为氰化钠和氰化亚铜络合盐。

10.根据权利要求1所述的1-乙酰基-7-氰基-5-（2-氨基丙基）吲哚啉的制备方法，其特征在于：所述步骤g中，

反应温度为20～80℃，反应时间为3～12小时；

化合物（8）:水合肼的摩尔比为1:(1～3)。