[发明专利]一种手性中孔炭纳米纤维及其制备方法有效
申请号: | 201210168735.6 | 申请日: | 2012-05-25 |
公开(公告)号: | CN102701181A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 吴丁财;徐飞;符若文;孙镔 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 中孔炭 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种手性中孔炭纳米纤维的制备方法,其特征在于:该方法是将两性分子模板与有机单体溶解并混合,加入引发剂混合溶液,引发有机单体的聚合反应,制备得到手性中孔炭纳米纤维前躯体,然后对手性中孔炭纳米纤维前躯体进行高温炭化处理,制得手性中孔炭纳米纤维;所述两性分子模板为N-肉豆蔻酰L-谷氨酸;所述有机单体为吡咯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述手性中孔炭纳米纤维前驱体的制备过程具体为:室温~60℃下,将N-肉豆蔻酰L-谷氨酸加入乙醇中充分溶解,然后加入水和吡咯,于冰水浴中搅拌10~40min,加入引发剂混合溶液,冰水浴条件下搅拌反应0.5~3h,然后减压过滤、洗涤和干燥,得到手性中孔炭纳米纤维前躯体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述引发剂混合溶液为无机酸或水与无机氧化物水溶液的混合溶液;所述无机氧化物为过硫酸铵或六水三氯化铁。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述无机酸为浓度为1M的盐酸;所述引发剂混合溶液中,盐酸或水与吡咯的用量比为13.1ml∶1ml;
当无机氧化物为过硫酸铵时,所述吡咯∶过硫酸铵的用量比为1ml∶1.64~4.29g;当无机氧化物为六水三氯化铁时,所述吡咯:六水三氯化铁的用量比为1ml∶9.0g。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述无机氧化物水溶液为过硫酸铵与水按用量比0.23~0.59g∶1ml混合得到的过硫酸铵水溶液,或者六水三氯化铁与水按用量比1.24~2.49g∶1ml混合得到的六水三氯化铁水溶液。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述N-肉豆蔻酰L-谷氨酸∶吡咯的用量配比为1g∶(4.3~39.3)ml。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述乙醇∶N-肉豆蔻酰L-谷氨酸∶水的用量配比为2~16ml∶0.014~0.127g∶40ml。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述无机氧化物水溶液在加入前预先冷却至0~5℃;所述洗涤是在室温下减压过滤,并用去离子水和乙醇交替洗涤至滤液接近中性。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的高温炭化处理是在流速为100~400ml/min的氮气气氛中以2~5℃/min的升温速率升温至400~900℃,炭化1~5h,或者以2℃/min的速率升温至800℃,再以5℃/min升到1000℃,炭化3h。
10.一种根据权利要求1~9任一项所述的制备方法制备而成的手性中孔炭纳米纤维,其特征在于:所述手性中孔炭纳米纤维具有均匀一致的左手性螺旋外形,沿着纤维中心轴存在左手手性中孔孔道,中孔孔道尺寸为10.7~17.7nm,比表面积为38~277m2/g,总孔容为0.09~0.38cm3/g,氮元素含量为4.6~17.5wt.%。
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