[发明专利]一种廉价透明导电膜的制造方法

说明书

技术领域

本发明属于一种以材料或材料性质为特征的欧姆电阻透明导电薄膜，特别涉及一种廉价透明导电膜的制造方法。

背景技术

据高等教育出版社出版的《透明导电氧化物薄膜》一书介绍：ZnO材料兼具光电、压电及铁电等特性，近20年来广为人们研究。作为一种压电材料，ZnO具有较大的偶合系数，在光电性能方面，因其响应时间快，感应能力强，而被用于光学传感器，经铝(Al)和镓(Ga)掺杂后，ZnO具有优良的透光性和导电性，用锂(Li)或镁(Mg)掺杂的ZnO可作为铁电材料。ZnO作为一种多功能的半导体材料，已在平板显示器、太阳能电池及建筑玻璃等领域得到应用。问题是；这些薄膜在高温环境中的稳定性目前还不及SnO₂及In₂O₃掺杂体系。

资料介绍：地壳中金属的平均含量In∶Sn∶Zn为0.1∶40∶132PPm。考虑到资源的贫富，性价比及市场对透明导电膜的巨大需求，必须尽快找到一种性优价廉的替代材料，无疑ZnO基透明导电膜最具竞争力。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，筛选有特性的化合物作添加剂，提供一种传承优点，后续进步，廉价质优的透明导电膜的制造方法，从源头上提高膜层的稳定性。

本发明的一种廉价透明导电膜的制造方法，包括配制镀膜液、清洁基材、镀膜、制极、退火或通电老化定型工艺步骤，其特征是：

(1)配制镀膜液

①镀膜液配方重量比为：

②镀膜液配制步骤为：

A、用醋酸将蒸馏水酸化，盖好备用；

B、按配方称取四氯化钛液，盖好备用；

C、按配方称取醋酸锌、三氯化铝、醋酸铅、二氯化锰，溶于酸化的蒸馏水中，搅拌下慢慢滴入四氯化钛液，充分搅拌均匀，装入带盖的塑料桶中，盖好备用；

(2)清洁基材

把玻璃，陶瓷，碳化硅类基材竖放入超声波清洗机中，用自来水打磨清洗干净，擦去水汽，放入120-150℃烘箱中烘干，盖好备用；

云母板和矿棉纸类薄型基材用脱脂棉沾少许酒精擦去灰尘、油污，放入120-150℃烘箱中烘干，盖好备用；

(3)镀膜

把清洗干燥的基材装上工夹具，送入600-650℃的镀膜炉内，用除去油污水汽杂质的压缩空气(压力为0.2-0.4MPa)，将镀膜液雾状喷入炉中，镀膜液与空气中的氧和水蒸汽反应，生成的导电微粒嵌入于基材表面晶格中淀积成膜，在基材表面形成一层光电性与热稳定性良好的多功能透明薄膜；

(CH₃COO)₂Zn·2H₂O+4O₂-Δ→ZnO+4CO₂↑+5H₂O↑

2AlCl₃·6H₂O         -Δ→AI₂O₃+6HCl↑+3H₂O↑

TiCl₄+2H₂O           -Δ→TiO₂+4HCl↑

(CH₃COO)₂Pb·3H₂O+4O₂-Δ→PbO+4CO₂↑+6H₂O↑

PbO+TiO₂             -Δ→PbTiO₃

生成的钛酸铅具有低介电常数和高居里温度，能有效提高膜层的高温稳定性。

(4)制极

在透明导电膜的适当位置涂刷银浆，于120-150℃烘干后，送入600-650℃的还原炉中还原20-30分钟，待电极呈均匀致密的银白色为合格。

(5)退火或通电老化定型

把制极后的透明导电膜元件送入400-500℃的退火炉中，通N₂退火5-10分肿，或直接用机械连接方法引出电源线，用高于工作1.25倍的电压，通电3-15分钟，使膜层晶格有序化，改变膜层中的亚氧化物含量，提高载流子浓度，提高膜层的导电性与稳定性。