[发明专利]一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料，其特征在于其组成包括环氧树脂、固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷和氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂，所述环氧树脂、固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷和氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂的质量比为1∶0.218∶（0.015～0.1）。

2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料，其特征在于所述环氧树脂、固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷和氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂的质量比为1∶0.218∶（0.02～0.05）。

3.一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将磷酸和硼酸置于容器中，加入有机质子溶剂，或有机质子溶剂与水的混合物，边搅拌边加入脂肪族长链胺，得到混合液；

2）将步骤1）所得的混合液超声后，转移至反应容器中，置于恒温干燥箱中反应，得到反应产物；

3）将步骤2）所得的反应产物用工业酒精洗涤后干燥，得到氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂；

4）将步骤3）所得氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂和环氧树脂混合并超声分散，得到混合物；

5）将步骤4）所得的混合物加入固化剂并进行固化，得到无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料。

4.如权利要求3所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1）中，按质量比，磷酸、硼酸和脂肪族长链胺的配比为1∶（0.5～4）∶（1～4），优选为1∶（1～2）∶（1～2），最好为1∶1∶1。

5.如权利要求3所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述脂肪族长链胺选自十二胺、十四胺、十六胺、十八胺中的一种。

6.如权利要求3所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述超声的时间为20～40min，所述反应的温度为303～423K，所述反应的时间为1～4天；所述反应的温度优选为343～383K，所述反应的时间优选为1～3天；所述反应的温度最好为363K，所述反应的时间最好为2天。

7.如权利要求3所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述干燥，是在恒温干燥箱中干燥，干燥的温度为343~383K，干燥的时间为1~3h；干燥的温度优选为353~373K，干燥的时间优选为1.5~2.5h；干燥的温度最好为363K，干燥的时间的最好为2h。

8.如权利要求3所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂的加入量为环氧树脂质量的0.8%～20%，优选为1.5%~10%，最好为5%。

9.如权利要求3所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于在步骤5）中，所述固化剂选自4,4’-二氨基二苯甲烷；所述固化剂与环氧树脂按质量比可为1∶（1~7），最佳值为1∶5。

10.如权利要求3所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于在步骤5）中，所述固化方式为90℃固化2h后，升温至120℃固化2h；所述固化前可超声分散后真空去气泡，所述分散的时间可为15min。