[发明专利]一种采用丁二酮肟回收银电解液中钯的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种贵金属的冶炼方法，具体涉及一种采用丁二酮肟回收银电解液中钯的方法。

背景技术：

银电解过程阳极中的钯有约60%进入电解液，传统回收钯的方法一是用活性炭吸附，但存在如下缺点：活性炭要预处理和再生，电解液吸附前需加热至80-90℃；加氢氧化钠调整PH至1.5-1.8，而带入的钠离子积累到一定浓度后会影响沉钯后电解液的再使用；活性炭不但吸附钯，还吸附大量的银、铋等金属，选择性差，也给后序提纯钯增加难度。二是用黄药沉淀钯，其缺点是：沉淀前也需将电解液加热至80-90℃，并调整PH至2.0；沉钯时也有部分银共同沉淀，此外沉钯时会产生一种难闻的气体，污染环境。

发明内容：

本发明的目的是提供一种无需加热和调pH值，选择性好，纯度高，钯的回收率高，流程短的采用丁二酮肟回收银电解液中钯的方法。

本发明的采用丁二酮肟回收银电解液中钯的方法，其特征在于包括以下步骤：

将含钯银电解液转移至沉钯搅拌罐中，按质量比钯：丁二酮肟=1：2.5的比例称取丁二酮肟，并将其溶于乙醇，然后边搅拌边向银电解液中滴加丁二酮肟乙醇溶液，最后以滴加丁二酮肟不生成橙黄色沉淀为沉钯终点，沉钯结束后，经固液分离，液体返回作为电解液，固体用pH为1的硝酸酸化水洗涤，洗至洗水无色，即得到丁二酮肟钯粗品，丁二酮肟钯粗品用王水溶解，然后加氯化铵沉钯直至无氯钯酸氨沉淀产生，所得氯钯酸氨沉淀用质量分数10%氯化铵溶液洗至滤液无色，洗涤后的氯钯酸氨沉淀加入其质量5~6倍的纯水中，加热溶解，过滤得到氯亚钯酸铵溶液，向氯亚钯酸铵溶液加入氨水络合溶解，加入氨水时先生成肉红色的四氯合钯酸四氨合钯沉淀，继续加入氨水至PH8-9，沉淀溶解成为浅色的氯化四氨合亚钯溶液，溶解后冷却过滤，滤液加盐酸酸化，控制PH=1进行沉淀，沉淀完全后过滤即得二氯二氨络亚钯沉淀，再用质量分数为1%盐酸洗至洗液无色，用水合肼直接还原得到海绵钯。

本发明相比与现有技术，具有以下优点：

1.本发明采用丁二酮肟沉淀回收银电解液中钯的方法，银电解液无需加热，无需调整pH，操作程序简单。

2.丁二酮肟对钯沉淀选择性好，不沉淀其他金属，而钯可以沉淀完全。

3.丁二酮肟沉淀的钯纯度高，容易提纯，按照本发明的方法回收钯，钯的回收率达99%以上，丁二酮肟钯的含量达98%以上，所得钯的纯度高达99%以上，而且丁二酮肟用量小，不带入其他离子，沉钯后电解液可继续使用。

附图说明：

图1是本发明的回收工艺流程。

具体实施方式：

以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。

实施例1：

银电解液3000L，其组分为：银86g/L，钯0.43g/L，铜23g/L。

（1）将含钯的银电解液转移至沉钯搅拌罐，按钯：丁二酮肟=1：2.5的质量比称取丁二酮肟，并将其溶于乙醇中，然后边搅拌边向银电解液中滴加丁二酮肟乙醇溶液，最后以滴加丁二酮肟不生成橙黄色沉淀为沉钯终点；

（2）沉钯结束后，采用压滤进行固液分离，滤液含银86g/L，铜23g/L，钯0.005g/L。滤液返回作电解液。滤渣用pH=1.0的硝酸酸化水洗涤，洗至洗水无色，即得到丁二酮肟钯粗品；

（3）将丁二酮肟钯粗品用王水溶解，然后加氯化铵沉钯，沉钯时加入理论量的氯化铵后再过量5%，由此得到氯钯酸氨沉淀，所得氯钯酸氨沉淀用质量分数10%的氯化铵溶液洗至滤液无色。洗涤后的氯钯酸氨沉淀加入其质量5-6倍的蒸馏水中，加热溶解，过滤得到氯亚钯酸铵溶液，向溶液加入氨水络合溶解，加入氨水时先生成肉红色的四氯合钯酸四氨合钯沉淀，继续加入氨水至PH8-9，沉淀溶解成为浅色氯化四氨合亚钯溶液，溶解后冷却，过滤，滤渣用质量分数1%的氨水洗涤，络合溶液加盐酸酸化，控制pH=1.0进行沉淀，沉淀完全后过滤即得鸡蛋黄色的二氯二氨络亚钯沉淀，二氯二氨络亚钯沉淀用质量体积分数1%的盐酸洗至洗液无色，洗涤后的二氯二氨络亚钯沉淀用水合肼直接还原得到品位99.99%的海绵钯，回收率为99%。