[发明专利]一种颜料蓝的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种颜料蓝的合成方法，尤其是颜料蓝15：4的合成方法。

背景技术

现有的普通的颜料蓝15：3产品，可以广泛应用于胶版油墨、水墨等体系，但其自身不具备抗絮凝性能，如果用于溶剂型油墨，在油墨的树脂体系中会形成果冻状，失去流动性，无法使用。而一般工艺制造的颜料蓝15：4产品，应用范围狭窄，光泽度不好，色光不够鲜艳。按此法制造的颜料蓝15：4产品，与普通颜料蓝15:3产品成本几乎相同，而其售价，目前每吨要高出1万多元，国内此类产品的需求量，每年大约10000吨，其价值空间巨大。

因为现在普通的产品，不具备抗絮凝性能，在普通的颜料蓝15：3产品中，加入一些特别组成的酞菁衍生物，能够提高产品抗絮凝性能，现有技术合成出来的衍生物，有两个缺点：只能应用于某一种体系，比如应用于聚酰胺体系的酞菁颜料，就不能应用于氯化聚丙烯体系，也不能应用于硝化棉体系；磺化度不易控制，很难控制在最佳磺化值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种颜料蓝的合成方法，应用范围较广，成本便宜，经济价值高。

本发明是通过以下技术方案来实现的。

一种颜料蓝的合成方法，步骤包括如下：

（1）按照质量百分比将30~40%粗铜酞菁、44~80%无水氯化钙，3~6%邻二甲苯混合放入球磨机中，在35~45°C碾磨2~4小时；

（2）将步骤（1）的研磨物投入酸煮釜，以每千克研磨物加入600~1200L水、90~150千克的30%盐酸，升温至98℃，在此温度下保持8～12小时，降温至80℃，压滤，洗涤至PH>6，卸下滤饼；

（3）将步骤（2）的滤饼投入碱煮釜，同步骤（2），以步骤（1）的研磨物为重量参照，以每千克步骤（1）研磨物加入10～50千克的30%碱液，升温至98℃，并保持4~6小时，降温至80℃，压滤，洗涤至PH＜8，卸下滤饼；

（4）按照质量百分比在反应釜中投入60~90%发烟酸，发烟酸为101%～105%的发烟酸，进行搅拌，控制温度不超过40℃，缓慢加入8~15%铜酞菁，缓慢升温至70℃，在此温度下保温搅拌2小时，温度控制70～95℃；

（5）将步骤（4）混合物按照每克混合物加入2000~2500L冰水混合物进行稀释，搅拌30分钟，压滤，洗涤，滤饼备用；

（6）取步骤（3）滤饼折干0.5~1份，步骤（5）滤饼折干0.5～1.5份，加5~15份水搅拌，升温至65℃，加入C8～C10的伯胺0.01～0.05份，氢化牛脂基三甲基溴化铵0.03～0.09份，搅拌30分钟，加入超分散剂聚十二羟基硬脂酸0.02～0.06份，搅拌30分钟，抽滤，洗涤干净，干燥即得成品。

进一步地，上述方法还包括如下步骤：

将上述步骤（4）所得混合物，按照每克混合物加入25~30克水，再加入NaOH溶液调节PH在10～11，升温至70℃，搅拌10分钟，过滤观察滤液颜色；在光度计上，波长480～680nm处检测吸光度，吸光度控制在0.8～1.2。

进一步地，上述光度计为721型分光光度计。

进一步地，上述步骤（2）中，研磨物使用真空泵抽入酸煮釜。

本发明的有益效果在于，

1、衍生物合成的难点是磺化度的控制，过低则达不到最佳的改性效果；过高，使产品水溶性增加，难以用于工业生产，本方法能够准确控制磺化终点，达到磺化度的稳定；

2、本成品颜料蓝15：4能够同时满足几个体系的使用要求，相关生产企业选择产品更加方便快捷；

3、通过超分散剂的正确选择和使用，能够提高颜料产品与树脂体系的相容性，使其结合更加牢固，表现在印刷效果上光泽更好，色光更鲜艳。

附图说明

图1为本发明颜料蓝的合成方法的流程示意图。

具体实施方式

下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

图1为本发明颜料蓝的合成方法的流程示意图，参照图1，本发明，颜料蓝的合成方法，步骤包括如下：

（1）按照质量百分比将30~40%粗铜酞菁、44~80%无水氯化钙，3~6%邻二甲苯混合放入球磨机中，在35~45°C碾磨2~4小时；

（2）将步骤（1）的研磨物投入酸煮釜，以每千克研磨物加入600~1200L水、90~150千克的30%盐酸，升温至98℃，在此温度下保持8～12小时，降温至80℃，压滤，洗涤至PH>6，卸下滤饼；