[发明专利]一种碳化硅纳米线及其阵列的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210166884.9 申请日: 2012-05-25
公开(公告)号: CN102689904A 公开(公告)日: 2012-09-26
发明(设计)人: 许并社;齐晓霞;马淑芳;贾伟;梁建;余春燕 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C01B31/36 分类号: C01B31/36;C30B29/36;C30B29/62;C30B23/00
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 张建纲
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化硅 纳米 及其 阵列 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种无机纳米材料,特别涉及一种碳化硅纳米线及其阵列的制备方法,属于纳米技术领域。

背景技术

碳化硅(SiC)材料是一种宽带隙半导体材料,具有禁带宽度大、击穿电压高、电子饱和漂移速度高、电子迁移率高、热导率高、介电常数小、抗辐射能力强、化学稳定性好等优良的物理化学性质。与常规SiC材料相比,SiC纳米线除保留其本体材料的本征性质外,还由于其具有纳米尺寸效应,以及表现出的晶体结构多型性,缺陷的特殊组态以及特定的形貌,使其在光、电、热、磁及机械性能等方面展现出不同于常规SiC材料的奇特性质,成为现在和未来高温、高辐射等恶劣环境下工作的纳米器件的理想材料。

目前已经有很多SiC纳米线的制备方法,如碳纳米管模板法、化学气相沉积法、碳热还原法、溶胶凝胶法等。中国专利文献CN1834309A公开了一种利用碳纳米管模板法合成两种不同形貌的碳化硅纳米线的方法,该方法将Si粉与多壁碳纳米管作为原材料置于氧化铝坩埚内,将坩埚置于氩气气氛下的真空高温烧结炉内,升温至1410~1600℃,恒温3~9h,其以碳纳米管作为碳化硅纳米线和呈葫芦状的纳米碳化硅的生长模板,即得到直径分布较均匀的、直的并排无层错缺陷的碳化硅纳米线和呈葫芦状的纳米碳化硅。上述技术中,主要通过定向的碳纳米管作为模板,使得Si粉在高温下发生化学反应,沿碳纳米管定向合成SiC纳米线。碳纳米管模板法合成纳米线是非常重要而且有效的一种方法。一方面,它在反应中提供所需的碳源,消耗自身,另一方面,碳纳米管提供了形核场所,同时又限制了生成物的生长方向。然而碳纳米管价格比较昂贵,所以导致碳纳米管模板法的成本很高。

为了解决上述技术问题,现有技术中还开发了以有序纳米多孔的阳极氧化铝为模板,通过化学气相沉积法制备大面积定向的SiC纳米阵列的方法。由于阳极氧化铝模板中的孔道非常有序,因此在模板中合成的纳米线也自然形成有序阵列,这种有序结构有利于纳米线在纳米器件中的应用。但是阳极氧化铝模板法只能用于制备多晶结构的纳米线,而对于单晶准一维SiC纳米结构则相当困难,这就限制了它在SiC纳米线制备中的进一步应用。另外利用该方法制备的SiC纳米材料易混入杂质,纯度不高。

中国专利文献CN101850972A提供了一种碳热还原反应法制备碳化硅纳米线的方法,把硝酸盐溶解于乙醇或水中制成浓度为0.5~5wt%的溶液,然后向溶液中加入硅源正硅酸乙酯或水玻璃,再将碳源棉花浸渍其中,将棉花取出后,在60~110℃条件下干燥5~30小时,得到碳化硅前驱体;将碳化硅前躯体在氩气保护下,升温至1100~1400℃进行碳热还原反应3~20小时,反应后自然冷却至室温,得到初级反应产物,将初级反应产物再进行热处理、酸洗后最终得到碳化硅纳米线。

上述技术具有工艺流程简单、操作安全、产品纯度高的优点。但是该技术主要通过碳化还原反应以及热处理、水洗、酸洗制备碳化硅纳米线,而在上述过程中,碳化硅纳米线的生长没有定向生长的形核场合,所以制备得到的SiC纳米线排列无规律。

中国专利文献CN101186297A还提供了一种利用溶胶凝胶法制备具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线的方法,具体为将联苯溶于丙酮中,加入硝酸盐溶解,将正硅酸乙酯加入上述溶液中,混合均匀,在室温下水解形成溶胶;向溶胶中加入六次甲基四胺,形成凝胶,所得凝胶在80~110℃条件下干燥5~30h,得到干凝胶;将干凝胶在氩气条件下,升温至1200~1400℃下,恒温反应3~20h,自然冷却至室温后在600~800℃空气中氧化1~6h,再用盐酸和氢氟酸的混合酸洗,水洗、烘干,得到具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线。

通过上述技术制备得到的碳化硅纳米线解决了现有技术中SiC纳米线结构不可控的问题,制备得到周期性孪晶结构的碳化硅纳米线。但是,现有技术中并没有通过简单可控的方法在不同衬底上得到弯曲且直径均一的碳化硅纳米线和纳米线阵列的相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是解决现有技术中没有通过简单可控的方法在不同衬底上得到弯曲且直径均一的碳化硅纳米线和碳化硅纳米线阵列方法,进而提供一种可同时制备所述碳化硅纳米线和碳化硅纳米线阵列的简单、可控的方法。

为了解决上述技术问题,本发明提供了一种碳化硅纳米线及其阵列的制备方法,包括如下步骤:

(1)将乙醇与去离子水混合得到乙醇水溶液,向所述乙醇水溶液中加入正硅酸乙酯,然后再向其中滴入氨水,混合均匀;

(2)向所述步骤(1)中混合均匀后的溶液中加入纳米碳粉,混合均匀;

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