[发明专利]硫化烷基酚钙的制作方法无效
申请号: | 201210166438.8 | 申请日: | 2012-05-25 |
公开(公告)号: | CN102676276A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 范金凤;乔庆文 | 申请(专利权)人: | 新乡市瑞丰化工有限责任公司 |
主分类号: | C10M159/22 | 分类号: | C10M159/22;C10N30/04 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 王维新 |
地址: | 453700 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 烷基 制作方法 | ||
1.一种硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:其制作步骤为:
步骤一:在氮气保护下,将烷基酚与基础油按1:0.5-1:1.3的质量比混合;混合后加入硫磺、氧化钙、氢氧化钙、长链烷基苯磺酸、长链脂肪酸、长链脂肪醇,聚异丁烯琥珀酸酐,在微负压条件下滴加乙二醇,缓慢升温至180℃,有硫化氢气体放出;
所述步骤一中各种成分可同时加入也可间隔加入,具体加入量的比值为:
烷基酚与基础油的质量比为1:0.5-1:1.3;
氧化钙与氢氧化钙的质量比为1:0.1-1:0.5;
氧化钙与烷基酚的摩尔比为1.3:1-3.8:1;
硫磺与烷基酚的摩尔比为1.5:1-3.0:1;
乙二醇与烷基酚的摩尔比为1.5:1-4:1;
长链脂肪酸与烷基酚的摩尔比为1:6-1:11;
长链脂肪醇与烷基酚的摩尔比为1:10-1:20;
长链脂肪醇、长链烷基苯磺酸、聚异丁烯琥珀酸酐的质量比为2:1:1-5:1:1;
步骤二、将步骤一物料降温至105±5℃,加入沸点高于150℃的油漆溶剂油,油漆溶剂油的加入量为烷基酚质量的二分之一至六分之一,在100-150℃条件下通入二氧化碳气体或液体,二氧化碳的加入量为氧化钙和氢氧化钙摩尔总量的0.8~1.3倍,通气时间为150-300分钟;
步骤三、将步骤二反应物料进行真空蒸馏,蒸馏真空低于-0.094Mpa,温度180-220℃,蒸出未反应物料;
步骤四、将真空蒸馏后剩余的物料降温至100-120℃,经过离心,离心后的液体再加3%-8%硅藻土过滤,经过滤精制得棕红色粘稠物料为硫化烷基酚钙。
2.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:所述长链脂肪酸为十六酸和/或十八酸和/或二十酸和/或二十二酸。
3.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:所述长链脂肪醇为十六醇和/或十八醇和/或二十醇和/或二十二醇。
4.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:所述烷基酚中的烷基为单取代,取代基含有9-24个碳原子,为支链和直链饱和烃,支链占80-65%,直链20-35%。
5.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:所述基础油为矿物油100SN、150SN或与其相当的烃类合成油或者酯类合成油。
6.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:步骤四中,通过离心将合成过程中的机械杂质除去,硅藻土过滤,将粒径在80nm以上的胶体碳酸钙一起除去,使产品浊度达到10JTU以下。
7.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:步骤二中,通入二氧化碳的方式为:定速多点通气法。
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