[发明专利]硫化烷基酚钙的制作方法无效

专利信息
申请号: 201210166438.8 申请日: 2012-05-25
公开(公告)号: CN102676276A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 范金凤;乔庆文 申请(专利权)人: 新乡市瑞丰化工有限责任公司
主分类号: C10M159/22 分类号: C10M159/22;C10N30/04
代理公司: 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人: 王维新
地址: 453700 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 硫化 烷基 制作方法
【权利要求书】:

1.一种硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:其制作步骤为:

步骤一:在氮气保护下,将烷基酚与基础油按1:0.5-1:1.3的质量比混合;混合后加入硫磺、氧化钙、氢氧化钙、长链烷基苯磺酸、长链脂肪酸、长链脂肪醇,聚异丁烯琥珀酸酐,在微负压条件下滴加乙二醇,缓慢升温至180℃,有硫化氢气体放出;

所述步骤一中各种成分可同时加入也可间隔加入,具体加入量的比值为:

烷基酚与基础油的质量比为1:0.5-1:1.3;

氧化钙与氢氧化钙的质量比为1:0.1-1:0.5;

氧化钙与烷基酚的摩尔比为1.3:1-3.8:1;

硫磺与烷基酚的摩尔比为1.5:1-3.0:1;

乙二醇与烷基酚的摩尔比为1.5:1-4:1;

长链脂肪酸与烷基酚的摩尔比为1:6-1:11;

长链脂肪醇与烷基酚的摩尔比为1:10-1:20;

长链脂肪醇、长链烷基苯磺酸、聚异丁烯琥珀酸酐的质量比为2:1:1-5:1:1;

步骤二、将步骤一物料降温至105±5℃,加入沸点高于150℃的油漆溶剂油,油漆溶剂油的加入量为烷基酚质量的二分之一至六分之一,在100-150℃条件下通入二氧化碳气体或液体,二氧化碳的加入量为氧化钙和氢氧化钙摩尔总量的0.8~1.3倍,通气时间为150-300分钟;

步骤三、将步骤二反应物料进行真空蒸馏,蒸馏真空低于-0.094Mpa,温度180-220℃,蒸出未反应物料;

步骤四、将真空蒸馏后剩余的物料降温至100-120℃,经过离心,离心后的液体再加3%-8%硅藻土过滤,经过滤精制得棕红色粘稠物料为硫化烷基酚钙。

2.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:所述长链脂肪酸为十六酸和/或十八酸和/或二十酸和/或二十二酸。

3.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:所述长链脂肪醇为十六醇和/或十八醇和/或二十醇和/或二十二醇。

4.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:所述烷基酚中的烷基为单取代,取代基含有9-24个碳原子,为支链和直链饱和烃,支链占80-65%,直链20-35%。

5.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:所述基础油为矿物油100SN、150SN或与其相当的烃类合成油或者酯类合成油。

6.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:步骤四中,通过离心将合成过程中的机械杂质除去,硅藻土过滤,将粒径在80nm以上的胶体碳酸钙一起除去,使产品浊度达到10JTU以下。

7.根据权利要求1所述的硫化烷基酚钙的制作方法,其特征在于:步骤二中,通入二氧化碳的方式为:定速多点通气法。

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