[发明专利]一种超高水解度聚丙烯酰胺的制备方法有效
申请号: | 201210166069.2 | 申请日: | 2012-05-25 |
公开(公告)号: | CN102649828A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
发明(设计)人: | 陆海;方晖;徐强;段百军;吴浩;梁丰登 | 申请(专利权)人: | 安徽巨成精细化工有限公司 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/56;C08F4/40;C08F4/04 |
代理公司: | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 | 代理人: | 张建宏 |
地址: | 235100 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 水解 聚丙烯酰胺 制备 方法 | ||
1.一种超高水解度聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、按重量百分比将丙烯酰胺5.5-6.5%、pH值为6.5、浓度为38-40%的丙烯酸钠溶液53-56%、助溶剂0.5-5%、去离子水35-40%充分混合搅拌至溶解均匀后,用碱将pH值调整至6.5-7.5,得到透明或半透明的均聚溶液;
(2)、将均聚溶液循环冷却至0-2℃后泵入聚合釜中,加入与均聚溶液质量比为300-400ppm的偶氮二异戊腈,通入高纯氮气30分钟后,依次加入分别由链转移剂、络合剂、还原剂、氧化剂、辅助氧化剂、辅助还原剂配制成的浓度为5%的溶液,链转移剂、络合剂、还原剂、氧化剂、辅助氧化剂、辅助还原剂与均聚溶液的质量比分别为4-8ppm、15-25ppm、4.5-8ppm、2.0-4.0ppm、45-55ppm、0.8-2.5ppm,在各溶液加入过程中保持通入高纯氮气,每两种溶液加入间隔为10分钟,全部加入后继续通入高纯氮气5分钟后停止,聚合温度控制在1-3℃下,聚合反应2-4小时后,再保温50-60℃,老化反应4-10小时,得到透明有弹性的聚丙烯酰胺胶块;
(3)、取出胶块,对其进行切割、造粒、干燥、粉碎、筛分,得到高水解度聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的高水解度聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:丙烯酸钠溶液的配制条件为:⑴、丙烯酸与氢氧化钠的质量比为1.8:1;⑵、将氢氧化钠配制成30%的溶液缓慢加入到丙烯酸中;⑶、配制过程中温度控制范围为10℃-30℃,终点pH值为6.5。
3.根据权利要求1所述的高水解度聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:在造粒过程中均匀加入浓度为5%的亚硫酸钾溶液,亚硫酸钾溶液中亚硫酸钾的含量与聚丙烯酰胺胶块的质量比为0.01-0.02:100。
4.根据权利要求1所述的高水解度聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:助溶剂为硫脲或二甲基酰胺或水杨酸钠。
5.根据权利要求1所述的高水解度聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:链转移剂为异丙醇,络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或葡萄糖酸钠或乙二胺四乙酸盐,还原剂为亚硫酸钠,氧化剂为过硫酸钾、辅助氧化剂为过氧化氢,辅助还原剂为硫酸亚铁。
6.根据权利要求1所述的高水解度聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:调pH值的碱选用氢氧化钠或碳酸钠。
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