[发明专利]一种无卤阻燃剂甲基膦酸二甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种无卤阻燃剂甲基膦酸二甲酯的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：

1) 将三口烧瓶和亚磷酸三甲酯（TMP）在0℃下低温处理，然后在氮气保护下往三口烧瓶中加入亚磷酸三甲酯（TMP）和催化剂对甲基苯磺酸甲酯，二者质量之比为100：（8～12），将三口烧瓶放入油浴中，装好搅拌器、冷凝管和温度计后，开动搅拌，整个反应都在氮气保护下进行；

2) 在搅拌的条件下，将温度升温至180～200℃，反应9～13小时后，停止加热，待体系冷却至室温后，将装置改成减压蒸馏装置，然后用油浴升温，并收集105～110℃的馏分，即为甲基膦酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃剂甲基膦酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的升温过程采用逐步升温的方式，首先，逐步升温至110～120℃时，开始出现回流，保持稳定的持续回流，持续30min；随后回流渐渐平息，然后逐渐升温至150℃，又继续出现稳定的持续回流，保持温度150℃，持续15min，待回流结束后，升温至180～200℃。