[发明专利]一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法。属无机非金属材料合成技术领域。

背景技术

水化硅酸钙又称为托贝莫来石，它是硅酸钙保温材料的主要成分，由其组成的保温材料具有容重小、耐高温和导热系数低等特点，托贝莫来石作为轻质防火保温建筑材料的主要原料而被广泛使用。在生物材料领域，托贝莫来石纳米线具有快速诱导沉积类骨羟基磷灰石能力，并具有良好的吸附蛋白和细胞功能，从而达到提高骨形成的能力，促进骨修复进程，有望作为骨修复材料。

铝土矿、富钾岩石等矿石在综合利用过程中会产生大量的含硅碱液，对这种脱硅碱液进行回收利用可制备硅灰石粉体。发明专利“利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体工艺”（申请号为201010254879.4）公开了将富钾岩石或粉煤灰或煤矸石预脱硅过程中得到的脱硅碱液制备成针状硅灰石粉体的方法，但该方法存在合成工艺复杂、能耗高，产品纯度低、形貌不规则等问题。

国内对托贝莫来石的制备方法进行了一定的研究。上海硅酸盐研究所利用含Ca²⁺和SiO₃^2-的溶液、以EDTA（乙二胺四乙酸）为螯合剂，制备了直径为0.1μm~1.0μm，长度为40μm~100μm的托贝莫来石。华东师范大学以硝酸钙为钙源、硅酸钠为硅源，采用水热微乳法制备得到托贝莫来石纳米线，其直径约30~50nm，长度最高达到10多微米。这些方法因使用了较昂贵的有机和无机试剂，导致在生产成本上都比较高，难以用于工业生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单、能耗较低、合成的托贝莫来石晶须纯度高的利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法。

本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法，包括下述步骤：

步骤一，将硅酸钠配置成SiO₂浓度为20g/L~30g/L的溶液，向溶液中加入苛性碱得到混合液，所述混合液中苛性碱的浓度为50g/L～100g/L，然后，再向混合液中按钙硅摩尔比为0.8~1.0加入石灰乳，得到混合料浆；

步骤二，将所述混合料浆放入压力反应釜中，搅拌升温至180℃~240℃，在0.5MPa~3.2MPa大气压下恒温反应完成后，自然冷却至室温；然后，将压力反应釜中的料浆过滤，得滤饼和滤液，滤液再次返压力反应釜回循环利用，滤饼于90℃~110℃下干燥，获得托贝莫来石晶须。

本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法中，所述步骤一中，向所述混合料浆中添加含氯的化合物和含铝的化合物；所述含氯的化合物添加量按硅氯摩尔比为10~20加入，所述含铝的化合物添加量按硅铝摩尔比为5~15加入；所述含氯的化合物和含铝的化合物选自AlCl₃、NaCl、Al(OH)₃、NaAlO₂中的至少3种按设计的硅铝摩尔比和硅氯摩尔比混合而成。

本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法中，所述压力反应釜的升温速度为2℃/min~3℃/min。

本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法中，所述搅拌速度为100rpm~200rpm。

本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法中，所述恒温反应时间为3~9小时。

本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法中，获得的托贝莫来石晶须长度为5μm~10μm，直径为0.2μm~0.5μm。

本发明由于采用上述工艺方法，采用石灰乳与硅酸钠溶液混合，在一定的温度和时间下，在氯离子和铝离子的作用下，合成了结晶晶面好、纯度高的托贝莫来石晶须。

在合成托贝莫来石过程中，加入氯离子不仅可促进托贝莫来石的生成，同时具有使托贝莫来石晶须晶面结晶完整的作用；而加入铝离子有助于提高合成产物的纯度，当达到一定量后，合成产物全部为托贝莫来石。