[发明专利]低单体残留丙烯酸酯改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法

权利要求书

1.低单体残留丙烯酸酯改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

    （1）低聚物制备：在反应容器中加入有机溶剂，升温至55~85℃，在回流状态下滴加丙烯酸酯类单体、引发剂和有机溶剂的混合物，1~2h滴完，保温3~5h后，加入有机溶剂溶解的引发剂，保温0.5~2h，降温出料；

    （2）预聚反应：将羟基单体和亲水扩链剂在90~110℃、0.08~0.10 Mpa真空度下脱水1~2h，调节预聚温度至60~85℃，加入异氰酸酯单体、低聚物和催化剂，反应1.0~3.0h；

（3）交联反应：将第一步合成的聚氨酯预聚物在60~85℃下，加入计量的多羟基交联剂，使预聚物形成部分网络结构，反应1.0h~4.0h；

（4）中和成盐，：在步骤（2）反应基础上，降温至40~50℃，加入成盐剂中和成盐0.5~1.0h；

（5）乳化：然后在高速搅拌下根据具体固体含量计算加入适量水乳化0.5~1.0h，得到丙烯酸酯类低聚物改性聚氨酯分散液；

（6）扩链：在分散液中加入扩链剂反应0.5~2.0h，最后得到丙烯酸酯类低聚物改性水性聚氨酯压敏胶乳液；

（7）氧化还原后处理：在上述产品中加入占所加低聚物中丙烯酸酯单体总质量的0.01~0.5%的氧化还原引发剂，密封常温保存0.5-3个月；得到产品。

2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯单体为软单体、硬单体或功能单体，其中软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯一种或混合；硬单体为甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯一种或混合；功能单体为丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯一种或混合；

其中步骤（1）中所述的低单体残留丙烯酸酯改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中所述的有机溶剂为丁酮、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、DMF的一种或几种混合，其质量为丙烯酸酯单体总质量的1~2倍；

其中步骤（1）中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮，其质量为丙烯酸酯单体总质量的0.5~5%。

3. 根据权利要求1所述的低单体残留丙烯酸酯改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中所述的低聚物的25℃粘度范围在50~1500mpa·s，其用量占固体总质量的0.5～15.0%；

其中步骤（2）中所述的羟基单体为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇-1,6-己二醇、聚己二酸蓖麻油酯多元醇、聚ε-己内酯二醇、聚己二酸-1，6-己二醇酯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯-1，6-己二醇酯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚丁二烯二醇、聚氧化丙烯三醇、丙烯酸酯多元醇，其占反应总固体质量的20~80%；

其中步骤（2）中所述的亲水扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸（DMPA）、氨基酸、二氨基苯甲酸、乙二胺基乙磺酸钠、1，4-丁二醇-2-磺酸钠及其衍生物，其占总固体质量的1.0~5.0%；

其中步骤（2）中所述的异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯（TDI）、4，4＇一二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI），其质量占总固体质量的5.0~30.0%；

其中步骤（2）中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、羧酸铋、三亚乙基二胺、三乙胺、N，N-二甲基苄胺、三乙烯二胺、氮乙基吗啉、三乙醇胺，N，N-二甲基乙醇胺、乙醇胺、吡啶或N，N'-二甲基吡啶，催化剂用量占总固体质量的0.05~0.3% 。

4.根据权利要求1所述的低单体残留丙烯酸酯改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于其中步骤（3）中所述的交联剂为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三乙醇胺、三异丙醇胺、丙三醇、丙烯酸、缩水甘油醚、氮丙啶，其占总固体质量的0.05~3%。

5.根据权利要求1所述的低单体残留丙烯酸酯改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于其中步骤（4）中所述的成盐剂为三乙胺、三丙胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、甲胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾，成盐剂用量是根据中和度为1：0.9~1.3加入。