[发明专利]一种灰化方法及使用其的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种灰化方法，具体来说，涉及一种灰化方法及使用其的检测方法。

背景技术

在生产和检验食品等过程中，经常需要检测样品中的元素含量，根据元素含量判断食品是否添加了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或是在加工储运过程中受到了污染。进行元素检测时通常要对样品进行前处理，破坏其中的有机物。

常用的破坏样本中有机物的方法为干灰化法，干灰化法通过高温灼烧（500℃-600℃）分解样品中的有机物。现有的干灰化法首先对样品进行炭化，将炭化后的样品放入高温炉中灼烧一段时间，拿出冷却称重，反复灼烧直至达到恒重为止。这种方法耗时长且消耗能源较大。此外，还可以通过在初步灼烧后改变操作方法或者加入助剂来减少反复灼烧的过程。但是仍需要反复高温灼烧，过程耗时仍然较长。

发明内容

本发明的目的是提供一种耗时较短、操作简便的灰化方法。

本发明提供了一种灰化方法包括：首先将样品加热炭化；其次加入浓硝酸；最后加入高温炉进行灼烧。

在灰化方法的再一种示意性的实施方式中，浓硝酸的体积分数范围是65%至68%。

在灰化方法的又一种示意性的实施方式中，样本为固体，处理每4g-5g样本需要浓硝酸的量为5mL。

在灰化方法的又一种示意性的实施方式中，样本为液体，处理每14g-15g样本需要浓硝酸的量为3mL。

在灰化方法的又一种示意性的实施方式中炭化的条件为：在45℃-60℃条件下微火炭化至无烟。

在灰化方法的又一种示意性的实施方式中炭化的条件为：灼烧的条件为：在490℃条件下灼烧5小时。

本发明还提供了一种检测方法，包括对样本进行灰化的步骤，使用上述的灰化方法对样品进行所述灰化。

在一种检测方法的示意性实施方式中，进一步包括将经灰化处理后的样本用盐酸溶液溶解后，使用原子吸收分光光度计或电感耦合等离子发射光谱仪对样品中的元素含量进行检测。

采用本发明的灰化方法优化了操作步骤，使得操作简便且耗时较短。

本发明的检测方法将现有的干灰化和湿消解法样品前处理的一系列过程简化，大大提高工作效率的同时解决了湿消解法取样过多时消解不完全的问题，同时也克服了干灰化法对样品处理不完全的问题。本发明优化操作环节使得操作更加简便，还达到能源节约且环保的目的。

下文将以明确易懂的方式，结合优选实施例，对上述特性、技术特征、优点及其实现方式予以进一步说明。

具体实施方式

第一实施例。

1、对牛奶样品进行灰化：

取待测牛奶样品，分别称取15.0123g、15.0600g进行如下处理：将样品置于瓷坩埚中，放置到电热板45℃微火炭化至不冒烟；取下冷却至室温后加入体积分数为65%浓硝酸3mL并微火蒸干；移入马弗炉中490℃灼烧约5小时，冷却至室温后取出，加入5mL体积分数为20%的盐酸溶液，移入50mL容量瓶中，用水定容。

2、检测灰化后的牛奶样品中各种元素含量。

1）精确吸取元素标准储备溶液（浓度1000μg/mL，国家标务中心购买的单标），分别将钙、钾、钠、铁储备溶液用体积分数为2%的盐酸溶液配制成50μg/mL的中间溶液，再用中间溶液加2%盐酸溶液配制不同浓度的元素标准溶液。分别将镁、锌、铜、锰储备溶液用2%盐酸溶液配制成10μg/mL的中间溶液，再用中间溶液加2%盐酸溶液配制不同浓度的元素标准溶液。其中，配制元素标准溶液时，按下表所示中间溶液用量（单位：mL）准确吸取各元素中间溶液置于50mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至50mL，混匀。