[发明专利]一种分级冷凝真空炉

说明书

技术领域

真空冶金设备。

背景技术

经典真空设备的冷凝器一般采用水冷的方式，所得产品从原料中蒸馏出来后直接被水冷凝器冷凝，这有利产品的完全冷凝，提高产率。但在冷凝过程中除了目的产品冷凝外，还有相当一部分的杂质物质也被冷凝，导致产品质量降低，同时蒸馏出来的蒸气所携带的热量也未能充分利用。为了提高产品质量，提高能效，缩短工艺流程，同时也符合建设资源节约型、环境友好型社会的要求，对经典的真空炉的冷凝器进行改进和改造，采用分级冷凝器，将从坩埚中蒸发出的气体经过一个渐冷的分级冷凝器，利用蒸气中各物质在不同温度下饱和蒸气压的不同，不同物质将在冷凝器的不同部位冷凝，从而实现物质的分离。

发明内容

本设计的目的是设计一种直接从矿物中提炼并精炼目的产品的真空炉，包括水冷系统、充气系统、分级冷凝真空炉体、温度控制和检测系统以及真空获得和检测系统组成，分级冷凝真空炉体包括炉盖1、冷却水出口2、冷凝器3、炉身4、热电偶5、隔热罩6、冷却水入口7、石墨坩埚8、石墨发热体9、水冷电极10、炉底11、冷凝盘12、真空泵接口13等部分组成。热电偶分别检测炉底、冷凝器底部和顶部的温度，以控制反应温度，检测冷凝器温度。冷凝器由许多冷凝盘象蒸笼一样叠加而成且具有一定的密封性。在实验过程中冷凝器中冷凝盘的温度自下向上不断降低。冷凝器中的每个冷凝盘上留有两个弯月状的小孔，以利于气体通过，冷凝盘的冷凝面为倒立圆锥状，这样增大冷凝面的面积，有利于物质充分冷凝，同时，如果物质在冷凝盘上冷凝时为液态，物质将会沿着倒立圆锥的面往下流而汇集成小液滴滴到下一个冷凝盘中，将有利于产物的收集；坩锅与冷凝器紧密相连，使从坩埚中产物经过蒸馏而产生的蒸气将由坩锅直接进入冷凝器，并沿着冷凝器不断向上经不同冷凝盘扩散。由于各蒸气压及在不同温度下的饱和蒸气压不同，各物质将在不同的冷凝盘上冷凝而分离。

在冶炼过程中，原料盛放在坩埚中，通过水冷电极将外界的电流引到真空炉中石墨发热体底座上，导致置于发热体底座上的石墨发热体发热，发热体中心的坩埚温度迅速上升，由于发热体外围设置了多层隔热罩，因此坩埚内的温度是整个真空炉内温度最高的部分，是反应中心，坩埚内反应产生的蒸气，蒸气进入分级冷凝器中不同部位冷凝。当反应温度在1000~1250℃时，冷凝器顶部温度在45~50℃，底部冷凝盘温度650~850℃，冷凝器顶部温度跟一般水冷冷凝器温度差不多，保证了各热挥发性物质较完全冷凝；冷凝器底部的温度较高，表明冷凝器自下向上温度不断降低，有利于各种不同性质的物质在冷凝器的不同部位冷凝，达到分离的目的。在整个过程中用真空泵抽真空，该真空炉的密封性好，真空度可达到 5Pa。用本设计的真空炉从菱锌矿和异极矿中直接提取并精炼金属锌，得到金属锌纯度达99.995%，同时还获得较纯的金属镉的副产品和杂质铅。

本设计具备以下的特点：1）随着反应温度的升高，冷凝盘顶部的温度在45~50℃之间，与一般的水冷冷凝器的冷凝温度相差不大，可以保证从坩埚中蒸发出的热挥发物质在冷凝器内较完全冷凝；产品的回收率增加；其它杂质物质也得以冷凝，有利于进行进一步的处理或直接得到较纯的副产物；防止热挥发性物质的飘散；经冷凝器后的气体中热挥发性物质含量很低，有利于对尾气的进一步回收利用。2）随着反应温度的升高，底部冷盘的温度不断升高。3）实验过程中底部冷凝盘的温度大大高于顶部冷凝盘的温度，即冷凝器中各冷凝盘的温度自下向上不断降低。这使蒸气在沿着冷凝器自下向上的扩散过程中温度不断降低，当降到一定温度时，其中某些物质处于过饱和状态，开始在冷凝盘上冷凝，同时被冷凝的物质也会蒸发，这样在冷凝盘上同时存在物质的冷凝和蒸发，且二者处于动态过程中，冷凝盘在此过程中既是冷凝介质又是蒸发器，随着物质的不断冷凝和蒸发，有利于产物中杂质的去除及产品质量的提高。从坩埚中蒸发出物质的蒸气在适宜的冷凝盘上经过冷凝、蒸发不断除杂的过程，使得产品质量大大提高，同时在此过程中没有增加能耗只是充分利用余热，使得能效提高，产品附加值增加。4）设备结构简单，加工精度要求不高，造价低。 5）操作方便，每次实验完毕，只要依次打开炉盖，取下各级冷凝盘，可从不冷凝盘上得到不同物质，接着取出坩埚，可将坩埚中的反应残渣取出，如果开始新的实验，可按相反的次序安装好设备。

附图说明

图1是分级冷凝真空炉炉体结构示意图，图中1是炉盖、2是冷却水出口、3是冷凝器、4是炉身、5是热电偶、6是隔热罩、7是冷却水入口、8是石墨坩埚、9是石墨发热体、水10是冷电极、11是炉底、12是冷凝盘、13是真空泵接口。

具体实施方式