[发明专利]一种白术药材的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种白术药材的检测方法，具体地，是采用HPLC指纹图谱进行检测的方法。

背景技术

白术，为菊科植物(Atractylodes macrocephala Koidz.)的干燥根茎，其味苦、甘，性温，归脾、胃经，具有健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎的功效。白术是中医常用药材，但是，目前药典对白术的鉴定中，仅涉及性状、薄层等简单鉴定方法，并不能为白术药材提供一个直观的真伪鉴别方法。

当前，高效液相技术是中药质量检测中较为常用的定量、定性检测方法，可以直观地分析药材的真伪。目前，研究人员也将该技术应用到了白术药材的检验中，如何宏生等，采用甲醇-水（70：3）为流动相，对白术药材及炮制品的质量进行检测（何宏生，等，高效液相色谱法测定白术饮片及其炮制品中白术内酯Ⅰ含量，医药导报，2011年30卷5期）。但该方法中，仅用于测定药材中的白术内酯Ⅰ。虽然白术内酯为白术的抗炎有效成分，但该单一成分的含量并不能完全代表白术药材的质量差异。为了更好的监控白术药材的质量，黎琼红等，还对白术药材的指纹图谱进行了研究，以乙腈-水梯度洗脱（45%-100%乙腈），建立的指纹图谱中标定了24个共有特征峰（黎琼红，等，白术药材的指纹图谱研究，中草药，2007年38卷6期）。现有方法中，多是使用有机溶剂（如甲醇）提取白术药材制备供试品溶液进行测定的。

然而，白术在使用过程中多以水煎为主，水为溶剂时，更容易对药材完全浸润，水煎液中提取得到的化学成分比纯有机溶剂提取时更为完全，因此，对白术水煎液进行质量检测，更有利于说明白术药材的质量优劣。但是，由于水煎液中成分更为复杂，在液相检测时，常常会导致各种化学成分分离度不高；同时，水煎液中的某些成分，如糖类等，也会对基线产生较大影响，导致基线不稳，色谱效果不佳。

目前，还未见将白术药材水煎后进行HPLC指纹图谱分析的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种白术药材的检测方法。

本发明提供了一种白术药材的检测方法，该方法是采用HPLC指纹图谱进行检测，其操作步骤如下：

（1）取白术药材，加水煎煮后，取水提液，干燥，再用甲醇或乙醇提取后，制备供试品溶液：

（2）取白术内酯Ⅲ，制备参照物溶液；

（3）分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，以乙腈-水系统为流动相进行洗脱，在紫外下进行检测，其液相条件如下：

色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂；检测波长为248±5nm；梯度洗脱条件如下：

进一步地，检测波长为248nm。

进一步地，检测温度为30±2℃；流速为1.0ml/min。

进一步地，色谱柱为Diamonsil钻石C18，250mm×4.6mm×5μm。

其中，步骤（1）的具体操作如下：

精密称取白术药材，加药材重量16-24倍水，煎煮2-3次，每次0.5-1.5h，提取液浓缩、干燥后，加入药材8-12倍w/v甲醇超声提取15-30min，过滤，浓缩，定容，作为供试品溶液。

进一步地，每毫升供试品溶液相当于0.3-0.5g白术药材。

其中，步骤（2）中，选用甲醇制备参照物溶液。

其中，所述HPLC指纹图谱中，有12个共有特征峰；以白术内酯Ⅲ的色谱峰的保留时间为1计算其他峰的相对保留时间：1号峰的相对保留时间为0.52±0.02；2号峰的相对保留时间为0.63±0.01；3号峰的相对保留时间为0.66±0.01；4号峰的相对保留时间为0.78±0.01；5号峰的相对保留时间为0.80±0.005；6号峰的相对保留时间为0.82±0.01；8号峰的相对保留时间为1.10±0.01；9号峰的相对保留时间为1.125±0.004；10号峰的相对保留时间为1.135±0.004；11号峰的相对保留时间为1.145±0.005；12号峰的相对保留时间为1.23±0.01。

进一步地，所述标准指纹图谱如图2所示。

本发明中，将白术药材水煎后，再应用HPLC指纹图谱技术进行检测，更能够真实反映白术的药材质量，并且，本发明中通过对流动相等色谱条件的特定选择，使得色谱图基线平稳、便于积分，特征峰分离度良好，不同药材间相似度高，表明本发明方法能够有效用于对白术的质量监控，为白术药材的用药安全提供了保障。

附图说明

图1白术内酯Ⅲ参照品溶液HPLC色谱图；

图2白术药材供试品溶液HPLC指纹图谱；