[发明专利]锂离子电池正极材料碳包覆柱状磷酸钒锂的制备方法有效
| 申请号： | 201210164571.X | 申请日： | 2012-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102664263A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 夏傲;黄剑锋;谈国强 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;C01B25/45 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 田洲 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锂离子电池 正极 材料 碳包覆 柱状 磷酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种制备锂离子电池正极材料碳包覆柱状磷酸钒锂的方法。
背景技术
作为新一代锂离子电池正极材料，磷酸钒锂（Li3V2(PO4)3）具有热稳定性好，充放电电压大，放电比容量高及安全性能优异等特点，已日渐成为学者们研究的热点。Li3V2(PO4)3具有两种晶体结构，一种是单斜晶系，另一种是斜方晶系。由于单斜结构的Li3V2(PO4)3的电化学性能远优于斜方结构的Li3V2(PO4)3，目前对磷酸钒锂的研究主要集中在单斜结构的Li3V2(PO4)3。单斜结构的Li3V2(PO4)3每一单位单元可以可逆脱嵌/嵌入3个Li+，是目前所发现的磷酸盐锂离子正极材料中具有最高的容量(197mAh/g)。我国有丰富的钒矿资源，尽管资源没有铁丰富，但钢铁冶炼渣中存在含量比较高的钒。因此从经济和环境角度来看，Li3V2(PO4)3锂电池正极材料的开发具有非常大的意义和价值。
虽然Li3V2(PO4)3具有高电位、循环性能好和环境友好等特点，但是该材料的电导率较低，高倍率充放电时比容量过低。要解决这一缺陷，必须设法提高Li+及电子的传导率，对材料进行改性。改性方法之一就是在Li3V2(PO4)3的表面包覆一层碳。包覆碳可以使材料颗粒更好地接触，从而提高材料的电子电导率和容量，同时可以显著提高Li3V2(PO4)3的电化学性能。其原因是，首先碳可增大Li3V2(PO4)3的表面导电性；其次碳可抑制Li3V2(PO4)3晶粒的过度长大，扩大导电面积，有助于Li+扩散；此外碳还可作为还原剂，防止V3+被氧化。目前用来合成碳包覆Li3V2(PO4)3粉体的方法有固相法和溶胶-凝胶法，固相法虽然工艺简单，但是煅烧温度较高，且所得粉体易团聚；采用溶胶-凝胶法能有效提高产物的纯度和结晶性，煅烧温度也较低，但是其生产周期长，难以大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供过一种锂离子电池正极材料碳包覆柱状磷酸钒锂的制备方法，将水热法和煅烧工艺相结合，制备出了碳包覆柱状Li3V2(PO4)3正极材料，所采用的工艺比传统的溶胶-凝胶法简单、效率高，后期的煅烧温度比传统的固相法煅烧温度低，煅烧时间也较短，此外所得粉体纯度高，形貌规则，尺寸均匀。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
锂离子电池正极材料碳包覆柱状磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：通过加热、搅拌，将NH4VO3溶解于去离子水中，溶液浓度为0.06-0.10mol/L，向溶液中依次加入LiOH·H2O、柠檬酸和H3PO4，搅拌，混合均匀后形成前驱液，其中LiOH·H2O、NH4VO3、H3PO4和柠檬酸的摩尔比为3∶2∶3∶2；
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